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《顶空-气相色谱法（gc-ecd）测定环境水中的24种卤代烃》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、ApplicationNote_C_GC-9顶空-气相色谱法(GC-ECD)测定环境水中的24种卤代烃刘茜余天赛默飞世尔科技（中国）有限公司关键词顶空法；气相色谱；TG-624MS；环境水；卤代烃相关词环境水平环境水质环境水文学环境水文地质甸环境水生物学环境水文地质学引言随着现代工业化进程的快速发展,近年来对环境的破坏也日趋加重,人们也意识到对环境中有毒有害物质检测的重要性.水是人们赖以生存的宝贵资源,因此对水质的检测也成为一个重要的课题。水中卤代烃主要来自于水在氯化消毒过程中产生的副产物。近年来在许多城
2、市自来水中也有检出过卤代烃的案例。另有数据表明，动物长期暴露于高浓度的含卤代烃的环境中将导致肝癌，皮水中的卤代烃肤癌等疾病，主要是由于卤代烃经皮肤吸收后，侵犯神Accustandard公司;甲醇（色谱纯，赛默飞世尔科技）；经中枢或作用于内脏器官,引起中毒。氯化钠（分析纯，北京化学试剂厂）世界各国对于水中卤代烃都有限定标准及法律法规，我样品制备国在《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对环境水样中准确量取10mL自来水样置于20mL顶空瓶中，加入2g卤代烃的含量进行了严格限定。饮用水中有机卤代物种氯化
3、钠，待测。类多，浓度极低，且待分析物沸点低，极易挥发，因此顶空条件采用顶空法来解决以上几方面问题。通过间接分析液体孵化炉温度：80℃样品中挥发性组分的方法，而非液体样品直接进样，减孵化时间：50min少了基体干扰，消除了无法完全分离等一些问题。本方进样针温度：80℃法主要通过采用气相顶空法，选择电子捕获检测器（ECD）吹扫：进样后吹扫30s对水中卤代烃进行分析，方法具有灵敏度高，重复性好，气相色谱条件回收率高，操作方便等优点。载气：氮气（99.999%），恒流模式，2.0mL/min。实验材料柱温：35℃
4、（5min），5℃/min到160℃（3min），仪器与试剂：20℃/min到220℃(10min)Trace1310GC气相色谱仪，配ECD检测器（Thermo进样口温度：220℃FisherScientific）；TriplusRSH自动进样器（ThermoFisherScientific）；TG-624MS色谱柱（30m×0.32mm×1.8μm）（ThermoFisherscientific）。试剂：24种卤代烃标准,购自国家标准物质中心及2进样量：0.8mL，分流进样，分流比:50:1二氯甲烷等
5、极易挥发性物质,也含有像五氯苯六氯苯等检测器(ECD)温度：300℃高沸点物质,通过对初始柱温、程序升温的优化,通过增尾吹气流量：15mL/min长分析时间达到24种物质良好的基线分离,达到最终定结果与讨论性定量的目的。气相色谱分离图见图4。顶空条件的选择氯化钠含量的选择本实验选取了生活饮用水做提取溶剂,因此顶空温度不本实验中，通过采用加入NaCl于水中达到提高回收率易过高,同时考虑到五氯苯、六氯苯等物质沸点都较高,的目的，NaCl主要起到盐析作用,从而提高各种有机物因此选择80度做为顶空的平衡温度。在该
6、平衡温度下,的挥发,当达到最大挥发程度时,此时可以达到一个较各色谱峰响应值在50min内随顶空平衡时间的延长有增高的灵敏度，本实验考察加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5g大的趋势,当50min后响应值基本趋向一个值,这表时此NaCl对各种物质响应的影响，实验结果表明，当加入2.0g时顶空的气-液两相已基本达到平衡.由此,本实验中选NaCl时回收率达到最高，通过加入NaCl，可以达到降低择50min做为顶空平衡时间。几种分析物于水中溶解度的能力，使其尽可能的挥发出色谱条件的选择来，另外实验结果显示，
7、增加NaCl的含量,对五氯苯和依据文献选择TG-624(30m×0.32mm×1.8μm)气相色谱柱六氯苯等多氯苯的影响不大，其主要原因可能是因为其分析以上24种物质,由于所分析物中既含有像二氯乙烯,本身在水中的溶解量很少，且挥发能力较弱等原因。3.8003.300绝对响应2.8002.3001.8001.3000.8000.3000.0000.5001.0001.5002.0002.5003.0003.500图1.加入NaCl量对24种物质绝对响应影响(绝对响应在0.3-4之间)图2.加入NaCl量对2
8、4种物质回收率的影响(绝对响应在4-128之间)3图3.加入NaCl量对环氧氯丙烷的回收率影响(绝对响应)备注.加入NaCl量对绝对响应的影响,其中除环氧氯丙烷的回收率随着氯化钠加入呈现减小的趋势外其它物质在响应范围内为逐渐升高标准品色谱图及样品加标色谱图配制卤代烃标准储备液及较准液配制低浓度0.03-11.24μg/L，高浓度:3.7-560μg/L的校准溶液，如下表，其中第三列为标准储备液浓度序号化合物浓度/μg/mLLe
