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《硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、16冶金标准化与质量第45卷硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析张利军,王兆存,刘岱松(莱芜钢铁集团有限公司品质保证部山东莱芜271104)摘要:试样以混合熔剂熔融、酸化定容后,对硅锰合金中硅、磷进行系统分析。以硝酸、氢氟酸溶解试样,在大量磷酸存在情况下,用高氯酸氧化Mn2+为Mn3+后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定分析锰量。与国家标准方法相比,本法具有操作简便、准确性好,速度快,成本低,测定范围宽等特点。关键词:硅锰合金;系统分析;钼蓝分光光度法;高氯酸氧化滴定法;锰中图分类号:O657文献标识码:B文章编号:1003-05
2、14(2007)01-0016-03Rapidanalysisofsilicon,phosphorusandmanganesecontentsinsilicon-manganesealloyZHANGLi-jun,WANGZhao-cun,LIUDai-song(QualityAssuranceDepartmentofLaowuIronandSteelGroupCo.Ltd,Laiwu271104,China)Abstract:Thesampleismelted,acidizedanddeterminedcapaci
3、tybymixedsolvent,theelementsofsilicon,phosphorusandmanganeseinsilicon-manganesealloyaresystematicallyanalyzed.Thesampleisdissolvedbynitricacidandhydroflu2oricacid,inthepresenceoflargequantitiesofphosphorusacid,themanganese(Ⅱ)isoxidizedintomanganese(Ⅲ)byHClO4,an
4、dthecontentofmanganeseismeasuredbyferrousammoniumsulfatestandardsolution.Comparedwiththenation2alstandardmethod,thismethodissimpletooperate,highaccuracy,rapidspeed,lowcost,andwidemeasureconfines.Keywords:silicon-manganesealloy;systemanalysis;molybdenumbluespect
5、rophotometry;HCIO4oxidationtitration;manganese16冶金标准化与质量第45卷0前言硅锰合金是炼钢的使用原料之一,硅含量一般在14%～24%,锰在65%～70%,磷在0.1%～0.25%之间。在炼钢过程中硅锰合金常作为脱硫剂、脱氧剂和合金元素的添加剂而特意加入钢液中,由于Si、Mn、P的含量是评价硅锰合金质量的一个重要指标,因此对分析结果准确度要求也较高。关于硅的分析方法,目前主要使用硅氟酸钾沉淀酸碱滴定法和GB5686.2-85国标法;因其操作繁琐费时不能及时报出结果,影响
6、炼钢生产的需要,本文在大量分析试验的基础上改为硅钼蓝分光光度法测定硅,分析一个样品仅需25min,满足了炼钢生产的需要。试样剩余溶液还可以用磷铋钼蓝分光光度法替代显色程序繁琐、硫酸使用量大,不安全,操作周期长的GB7730.4-87国标法测定磷量,实现了系统快速分析硅和磷元素。合金中锰的测定GB7730.1-87国家标准方法,需要电位滴定仪等贵重仪器,因其价格昂贵难以购买。传统的硝酸铵氧化滴定法,因操作条件要求严格,操作难以掌握,致使测定结果波动大。为此参考有关文献通过试验,拟定了用高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法替代电
7、位滴定法快速测定硅锰合金中锰量,取得了较好效果。1主要仪器和试剂1.1仪器分光光度计。1.2试剂1)混合溶剂:碳酸钠+硼酸+无水碳酸钾=3+2+1;2)盐酸:密度1.19gΠml;16冶金标准化与质量第45卷收稿日期:2007-01-18第1期硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析173)钼酸铵溶液:3.5%;4)草硫混合溶液:草酸(4%)4份与硫酸(1+3.5)1份混合;5)硫酸亚铁铵溶液:6%,称取60g硫酸亚铁铵溶解于预先加有8mL硫酸的水中,以水稀至1000mL摇匀;6)硫酸铜参比液;称取3.5g硫酸铜溶解于250m
8、L硫酸(1+99)中;7)高氯酸:密度1.67gΠmL;8)酒石酸钾钠溶液:3.5%;9)硝酸铋溶液:1%,称取1g硝酸铋溶解于100mL硝酸(1+3)中;10)抗坏血酸溶液:2%,称取2g抗坏血酸溶解于100mL乙醇(1+1)中;11)硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液:称取0.2g硫代硫酸钠及1g无水亚硫酸钠溶解于100mL水中;12)硝酸;密度
