ppesk中空纤维超滤膜、纳滤膜的研究

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1、大连理：I：大学博士学位论文摘要．含二氮杂萘酮结构的聚芳醚砜酮是本研究组开发的新材料，具有较高的玻璃化转变温度，良好的溶解性、成膜性、机械性能和化学稳定性，是一类用于制备超滤膜和纳滤膜的新型材料。本文以聚醚砜酮为膜材料研究了不同体系的相分离行为和不同的铸膜液体系对中空纤维膜结构和性能的影响。结合线性浊点关系(LCP关系)，根据浊点测定实验，通过三元相图研究了不同温度下非溶剂添加剂(NsA：乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、～缩二乙二醇等)对PPESK铸膜液体系的相分离行为。研究结果表明：LCP关系可用于描述PPESK／NMP／H20和PPESK／NMP／NSA三元体系在相分离时

2、的浊点组成，并依据LCP关系外推计算三元体系的双节点线，由此可得铸膜液体系中非溶剂添加剂的上限含量，为PPESK铸膜液体系和凝胶浴组成的构建提供了可靠依据。根据LCP线性相关曲线以及计算得到的铸膜液体系的双节点线的结果，可以得出：线性回归的斜率b相同时，截距loI的数值越大，则非溶剂对聚合物溶液的凝胶能力越强。同时，对于PPESK／NMP／(H20-FNMP)体系，随着凝胶浴中NMP含量的增加，lt7I降低、凝胶浴的凝胶能力减弱、降低了相分离过程中各组分的相对扩散速率，有利于延迟相分离。根据溶解度参数和相分离曲线，确定了论文中使用的七种非溶剂添加剂在20’C时的凝胶能力

3、强弱顺序为i水>乙二醇>乙醇>冰醋酸>一缩二乙二醇>乙二醇甲醚>丁酮。本论文以PPESK为膜材料，NMP为溶剂，水为凝胶剂，选用乙二醇甲醚(EGME)、一缩二乙二醇∞egOH)、丁酮(MEg)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)等有机物和LiN03作为铸膜液体系的非溶剂添加剂，系统地研究了聚合物浓度、添加剂种类和添加剂含量等对PPESK中空纤维超滤膜结构和性能的影响，制各了一系列具有不同孔径和通量的新型聚芳醚砜酮中空纤维超滤膜。实验中制备的具有不同形态(指状或海绵状)的非对称超滤膜，在O．1MPa下，纯水通量在44—817L·m-2．h。1之间，可截留不同分子量的聚乙二醇(PE

4、G2000一PEG20，ooo)。将实验中制备的PPESK中空纤维超滤膜用于lOOmg／LPEGIO，000水溶液的分离，当操作温度由15"C升高到100"(2时，PPESK中空纤维超滤膜的水通量提高近2倍，而溶质截留率的变化不是很明显。为了提高PPESK中空纤维膜的亲水性，本论文将亲水性的SPPESK与PPESK共混采用相转化的方法制得了中空纤维共混超滤膜，研究了不同的铸膜液体系以及制膜工艺对共混超滤膜结构和性能的影响、并测定了不同非溶剂在不同温度下的混溶度参数，以及共混超滤膜对BSA溶液的抗污染性能。研究表明：几种常用的非溶剂添加剂的混溶度参数具有如下规律：H20<

5、7",--醇<一缩二乙二醇<乙二醇甲醚；随着铸膜液体系中SPPESK含量的增大，水通量增加，截留率降低；随着空气间隙的增加，具有双排指状PPESK中空纤维超滤膜、纳滤膜的研究?结构的中间层从海绵状结构逐渐转变为大孔结构，当空气间隙为5-10cm时可以制得水通量为160—180L．m-2．h。对PEG6000的截留率大于94％的中空纤维共混超滤膜；随着共混膜中SPPESK含量的提高，．共混膜通量衰减中由于可逆性BSA吸附比例的提高，～膜变得较易清洗。同时，共混膜的抗污染性能随BSA溶液pH值的升高而降低。以磺化度为76％的SPPESK与PPESK共混制膜时，溶液pH为8时

6、测得共混膜污染的73．4％属于可逆性污染，而PPESK的膜污染仅有约38．8％为可逆性BSA吸附所致。另外，中空纤维超滤膜具有较多的优点诸如：具有较大的比表面积、膜表面的微孔介于微米和纳米之间，这些不仅有利于渗透液滴尺寸的减小而且有利于液滴在膜表面的分散，有利于制备高性能聚合氯化铝(PAC)。实验中将具有较强耐酸碱性能的PPESK中空纤维超滤膜用作膜反应器，以AICl3和氢氧化钠为原料合成了具有高含量AIb(80．1％)的PAC。将实验中制备的PAC与商用PAC分别用于四种不同浓度的染料水溶液(达旦黄、甲基橙、食品黄和活性红)的絮凝实验，结果表明：采用PPESK中空纤维

7、膜制备的PAC较商用PAC具有较高的Alb含量、较高的絮凝效果和絮凝效率，对染料沉降率大于94％。随着非溶剂添加剂在混合溶剂中比例的提高，因氢键参数的增加引起溶解度参数6。，增加，导致混合溶剂的溶解能力降低。考察了铸膜液体系中不同含量的EGME、AA和EGME／AA对PPESK中空纤维非对称纳滤膜结构和性能的影响。结果表明：EGME和AA作为非溶剂添加剂时制备的中空纤维纳滤膜结构是由致密的皮层和典型的海绵状孔构成的。随添加剂含量在铸膜液体系中的提高，典型的指状孔结构在尺寸和数量上逐渐减少，支撑层中间部位的海绵状结构的界面层消失；采用AA／