电磁屏蔽用导电涤纶织物制备新技术及其产业化应用研究

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1、申请上海交通大学博士学位论文电磁屏蔽用导电涤纶织物制备新技术及其产业化应用研究摘要随着电子技术的快速发展，人们生产和生活中使用的电子产品和设备越来越多，各种电子器件都不同程度的产生电磁波辐射，电磁波辐射不仅造成电子产品之间的相互干扰，面且还污染人类生存的空间，危害人类的健康。许多国家都制定了严格的电磁辐射防护标准和规定。由于优良的导电性和特殊的结构，表面镀覆铜和镍的导电织物可用来屏蔽电磁波辐射和干扰。目前，在织物上镀覆金属铜主要采用以甲醛为还原剂的化学镀铜技术，但以甲醛为还原剂的化学镀铜溶液稳定性差，且甲醛挥发性强、毒性大，被很多国家和地区禁止使

2、用。在此背景下，本文针对目前以次磷酸钠为还原剂化学镀铜的镀层结构疏松、电阻率高、次磷酸钠消耗大以及反应持续性差等问题，系统研究了以次磷酸钠为还原剂化学镀铜工艺，并首次将联毗啶和亚铁氰化钾应用于以次磷酸钠为还原剂化学镀铜，改善了镀层的组织结构和导电性能；根据以次磷酸钠为还原剂化学镀铜的特点，研究了涤纶织物化学镀铜前预处理工艺；将以次磷酸钠为还原剂化学镀铜技术与化学镀镍技术相结合并应用于导电涤纶织物的制备和连续化生产，制备导电涤纶织物的工艺路线为：去油、粗化、敏化、活化、化学镀镍、化学镀铜和化学镀镍保护层。本文对导电涤纶织物的表面电阻、电磁屏蔽效能、

3、以及镀层与织物纤维的结合力和抗腐蚀能力等性能进行了重点研究，并且进行了导电涤纶织物工业生产试验研究。本文主要结论如下：(1)通过对化学镀铜前织物粗化工艺的研究，氢氧化钠溶液浸泡涤纶织物的粗化方法最为有效，最佳粗化工艺条件为：氢氧化钠2009／L．温度：70℃：时间：10rain。在此粗化工艺条件下，织物粗化后的减重率为9．8％左右，织物纤维与金属镀层的结合力可以达到最佳的第5级；化学镀铜活化的最佳工艺路线为：敏化(SnCl2弘10eeL>、离子钯活化(Pda20．05-4)．06虮。)和碱性化学镀镍。(2)采用正交实验方法系统研究了化学镀铜工艺，

4、实验分析结果表明影响镀铜织物表面电阻和沉积速率组成的综合指标的因素主次顺序为：硫酸镍浓度>pn值>柠檬酸浓度>次磷酸钠浓度>温度。最佳的化学镀铜基础配方和操作条件为：硫酸铜8e,／L；硫酸镍：0．99／L；次磷酸钠409／L；柠檬酸209／L：硼酸309／L；pH9．5；温度65"C；在保持其它组分和工艺条件不变情况下，分别测定铜离子、镍离子、次磷酸钠、柠檬酸、pH值、温度变化时所对应的沉积速率。通过对沉积速率与各因素的关系曲线作线性回归分析和计算，得到化学镀铜反应的动力学方程式为：摘要f一122．82【Cu2+1“1『Ni2+1”“『H，PO，

5、一1⋯¨10·[OH一】嘶【c6Hs073-r“exp[2．861(Z-≠)]■(3)在最佳基础配方和操作条件的基础上，为了进一步优化化学镀铜工艺，改善镀层结构与性能，研究了添加剂对化学镀铜的作用和影响。在化学镀铜溶液中添加聚乙二醇可以消除镀层表面的气体留痕，但化学镀铜沉积速度明显加快，导致镀层疏松，镀铜织物表面电阻升高；添加20mg／L联吡啶使织物上化学镀铜沉积速度由2．56g／(min-m2)TJ绛至1．8g／(min·m2)，镀层由疏松、多孔变得均匀致密，外观由暗红色或棕黑色变成亮铜色，镀层由(111)晶面择优取向变为(220)晶面择优取向

6、，化学镀铜过程中的NaH2P02／CuS04消耗摩尔比由7．05下降至5．5左右，镀铜重量为309／m2的210T织物表面电阻由79m‘2／sq下降至28mf2／sq；溶液中添加2～4mg／L亚铁氰化钾使织物上化学镀铜沉积速度由2．56g／(min·m2)下降至约1．95g／(min·m2)，镀层中的镍含量由0．28wt％下降至0．17wt％，镀层变得均匀致密，外观由暗红色或棕黑色变成亮铜色，镀层由(111)晶面择优取向变为(220)晶面择优取向，镀层晶粒尺寸由17．2rim增大到24．7nm，化学镀铜过程中的NaH2P02／CuS04消耗摩尔比

7、由7．05下降至3．5左右，镀铜重量为309／m2的210T织物表面电阻由79mQ／2下降至19mQ／sq。(4)随着织物上铜镀层重量或镀层厚度的增加，210T、260T和290T三种型号织物的表面电阻均显著下降，表面导电能力明显增强，当镀铜重量达到309／m2时，三种型号织物的表面电阻均小于22m‘2／sq；当镀铜重量相同时，织物编织密度增加，织物的表面电阻随之略微增大；随着织物上铜镀层重量增加和导电能力增强，导电织物的电磁屏蔽效能明显增强；当210T织物上镀铜重量达到309／m2时，在．10MHz一20GHz的频率范围内电磁屏蔽效能均达到82

8、dB以上；导电织物的电磁屏蔽效能均随着频率的增大而减小，随编织密度或紧度的增加而增大；当化学镀铜层和化学镀镍保护层的重量分别为约309／