粒度可控超细铜粉电解乳化法制备工艺及其机理研究

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1、州川人学坝．Ij学位论三[粒径可控超细铜粉电解乳化法制备工艺及其机理研究材料学专业研究生李淼指导教师涂铭旌院士本文通过对多种纳米金属粉体材料制备方法进行充分考察的基础上，并对超声电解法、超声浸入电解法以及电解乳化法制备超细粉体工艺进行多组试验后。认为电解乳化法制各超细粉体具有以下优点：超细粉体的粒径可控、粉体分散性好、工艺设备简单、生产成本低、对环境无污染、产效高等优点。利用此法可．以制备出铜、银、锌等超细粉体，本文主要以制备超细锕粉为例，对这种工艺方法及其机理进行分析和研究。本文通过对超声电解法、超声浸入电解法以及电解乳化法

2、等工艺方法的对比分析，提出了乳化液在粒度可控超细铜粉制备中所处的重要位置，对乳化液的配置、乳化剂的优选原则进行了较深入的分析，通过优化试验结果，最终选定有机油脂和烷基苯磺酸盐去油乳化剂作为制备超细铜粉的乳化液配方。本文对电解乳化法制备粒度可控超细铜粉的工艺过程进行了较详尽的阐述，对制各设各进行了介绍。并通过单因素工艺实验全面探讨了外电流密度、溶液的PH值和硫酸铜浓度分别对超细铜粉的平均粒径、纳米铜粉的产率以及微米铜粉产率的影响规律。本文认为随着外电流密度的提高，超细铜粉的粒径有减小的趋势，粉体产率得到提高；随着溶液PH值的增大

3、，粉体粒径减小，产率降低：随着硫酸铜浓度的增加，粉体产率增高，而对超细铜粉的粒径没有产生显著性影响。本文在单因素工艺实验基础上，对各组实验数据的进行了显著性F检验，并对各工艺因素对粉体的平均粒径和产率的影响程度进行了排序，本文认为，四川人学蛳0学位沦上所涉及工艺因素中，溶液的PH值对粉体粒径有明显影响，而外电流密度对粉体的产率影响显著。在此基础上，本文对实验工艺参数进行调整，在获得一定粒径粉体的前提下，使超细铜粉的产率有所提高。本文推导出了外电流密度、溶液的PH值和硫酸铜浓度与粉体产率之间关系的数学表达式，并基于此利用SPSS

4、II．0forWindows数学统计分析软件对试验数据进行了单因素回归分析。获得该三因素与粉体产率的定量关系式，从而为实验方案的制定提供指导。本文提出了阴极过电位为粉体制备的动力学因素，外电流密度、溶液的PH值都是通过影响阴极的过电位从而对粉体的平均粒径产生影响，本文首先研究了超细粉体的结晶过程，以及粉体形核、长大的临界条件，进而引出阴极的过电位与此临界条件之间存在的关系，我们发现随着阴极过电位的提高有利于生成较细致的超细铜粉。基于此，本文进一步深入研究了外电流密度和溶液的PH值对阴极过电位的影响，最终发现了工艺因素对粉体粒径

5、的影响规律，实验结果与理论分析结果相互印证了彼此的正确性。本文提出了外电流密度是影响粉体产率的直接因素，溶液的PH值和硫酸铜浓度则是通过对阴极反应活化能的影响实现对粉体产率的控制效应。本文利用法拉第定律对前者进行了分析；对于后者的研究则是基于阴极还原反应临界条件进行分析的，即阴极粉体沉积反应的正常进行，必须克服一定的势垒(活化能)，而阴极反应活化能受阴极电极电位的直接影响，本文对此规律进行了分析。而溶液的PH值和硫酸铜浓度正是通过对阴极电极电位的影响来影响阴极反应活化能的，其结果是对超细铜粉的产率造成了影响。关键词：超细铜粉电

6、解乳化法制各因素IlH14,111人学坝f‘学位论文ResearchofTechnicsandMechanismonPreparingParticle-ControlledUltroflneCopperPowderbyElectrolyzingEmulsificationMethodMajorinMaterialsScienceCandidateforMaster：LiMiaoSupervisor：ProfessorTuMingjingAbstractOnthebaseofreviewingmanykindsofprepara

7、tionmethodofnaaometalpowdermaterials，atthesametime，afterdoingalottOcontrastthecapabilityamongthepreparationmethodsofultrasonicelectrolysis，ultrasonicimmersionelectrolysisandelectrolysisemulsification，wethinkthatthepreparationmethodofelectrolysisemulsificationhaveman

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