纳米tiolt2gt多孔薄膜的模板组装制备研究

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1、中文摘要本实验分别以TEOT和TiCl4为原料，加入高分子表面活性剂(DEA、三嵌段共聚物EPE)作模板，合成了高有序度、高比表亟、热稳定性好的纳米晶Ti02多孔薄膜。对溶胶一凝胶过程发生的物理化学变化进行了系统的分析，确定了溶胶一凝胶的形成条件。考察了各种工艺参数对Ti02薄膜的微观结构及性能的影响，同时对PEG和三嵌段共聚物EPE的孔结构形成机理进行了初步的探讨。络合剂的加入可以有效地抑制TEOT的强烈水解，使钛溶胶体系更加稳定，其中由DEA作络合剂所得溶胶合成的纳米Ti02薄膜具有较好的孔结构，比表面积为72．5

2、m2／g。纳米晶Ti02多孔薄膜孔径大小和分布密度与模板剂PEG的添加量和分子量有关。低分子量下薄膜孔径小且孔密度较高，分子量增大易使孔密度降低；孔径和孔密度都随PEG添加量的增加而增大。1"1lqzOfnTEOT的比例及络合剂的加入量对薄膜表面形貌有重要影响。热处理制度是控制薄膜微观结构的一个工艺因素。实验得出，为获得完整的薄膜多孔结构，应该在焙烧过程中保持低的升温速率。PEG在多孔结构的形成过程中，以液晶模板机理和协同作用机理为主。以TICl4为溶胶前驱体、E020POToE020为模板剂，在非水溶液条件下制备了高

3、度有序的纳米晶Ti02介孔薄膜。薄膜具有均一的介孔孔径，约为10rim，薄膜较宽的无机壁厚(约10nm)显著提高了介孔结构的热稳定性。其BET比表面积为150m2／g，使纳米晶Ti02薄膜可以获得优异的光电化学性能。关键词：纳米晶Ti02；多孔薄膜；模板组装；溶胶一凝胶ABSTRACTHighly—orderdNanocrystallineTi02porousfilmswithhighspecificsurfaceareaandhighthermalstabilityweresynthesizedusingorgani

4、csurfactant(PEG，triblockpolymer-EPE)astemplate．Thephysicalandchemicalchangesduringthesol—gelprocesswereanalyzedsystematicallyandtheconditionfortheformationofsol—gelwasdetermined．Theeffectofprocessingparametersonthemicrostmctureandpropegiesofthetitaniafilmswerest

5、udiedandthetemplatingmechanismofthePEGandEPEwasdiscussedfimdamentally．TheadditionofcomplexingagenteffectivelyrestrainstheintensivehydrolysisofTEOT,whichishelpfultogetmorestabletitaniumsol-gel．Thenanocrystallinetitaniafihnsfromsol—gelwithDEAarehighlyporouswithK曲s

6、urfacearea(72．5m2癯)．Thesizeanddensityofporesarerelatedtothequantityandmolecularweightofthetemplate．ThediameterofporesinthefilmssynthesizedbyPEGwithlowmolecularweightissmallerandthedensityishigher．Comparatively,thedistributionoftheporesbecomeslooserwiththehi曲mole

7、cularagent．BothofthediameteranddistributionoftheporesincreasewiththecontentofPEG．nH20／nTEOTandthecontentofcomplexingagenthaveeffectsonthemorphologyofthefilms．Theheat—treatmentiScriticaltocongolthemicrostructureofthefilms．Theexperimentshowsthatitisveryimportantto

8、prepareporousfilmsatlowerheatingrate．Duringthepreparationofthefilms，PEGoperatesbyLiquid·crystal—TemplatingmechanismandCooperativeformationmechanism．Highlyorderedporou