纳米氧化钇粉体及透明氧化钇陶瓷的制备

纳米氧化钇粉体及透明氧化钇陶瓷的制备

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时间:2019-02-06

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1、东北大学硕士学位论文摘要摘要透明氧化钇(Y203)陶瓷是一种用途很广的功能材料,除了作为一种优良的高温红外材料和电子材料,氧化钇特有的耐腐蚀性和高温稳定性还使其被广泛作为反应容器或是耐火材料使用。另外,添加Nd的Y203系透明陶瓷还可以作为激光元件。本实验系统地研究了湿化学法获得高活性纳米氧化钇粉体及真空烧结获得透明氧化钇陶瓷的制备方法。本实验采用碳酸氢铵、氨水、市售氧化钇(纯度>99.9%)和纯硝酸作为反应原料。首先,由市售氧化钇和纯硝酸配制成Of3mol/L的硝酸钇溶液,再将碳酸氢铵和氨水的摩尔比为1.1:l的混合液,缓慢加入硝酸钇溶液中,控制整个滴定过程中的滴加速度和滴定完了时系

2、统的pH值。将获得的沉淀先驱物洗涤后,通过煅烧获得氧化钇粉体。利用x射线衍射仪(xRD)检测物相组成,透射电镜(TEM)观察粉体的形貌和大小,图象分析仪(IAS一4)进行粒度统计。研究发现,由pH=8获得的沉淀先驱物在2~3L/min的氧气流中,looO℃煅烧4小时后,能获得粒度为30nm左右、分散性很好、尺寸分布很窄(标准方差6.0nm)的近球形氧化钇粉体颗粒。将沉淀法制备的Y203粉体采用单向和冷等静压两种方式,在200MPa下成型。获得的坯体在1200℃的炉中预烧4个小时,再放入真空炉牛烧结。在1700。C保温4个小时后,可得到相对密度为99.9%以上的Y203透明陶瓷。实验发现

3、,成型方式对Y203粉体的烧结有一定的影响,但是Y203粉体颗粒的大小、尺寸分布和分散性对粉体的烧结性影响更大。其中,粒度为30nm,尺寸分布方差为6.0nm的Y203粉体的烧结性最好(pH=8的沉淀先驱物在1000‘C煅烧得到)。通过扫描电镜(SEM)还发现,气孔是影响陶瓷透明度的主要原因。其中晶粒内部的气孔影响最大。关键词:氧化钇,纳米粉体,湿化学法,气孔,密度,透明陶瓷.II.东北大学硕士学位论文ABSTRACTTransparentyttriahasawiderangeofapplicationsasfunctionalmaterials.Apartfromtheuseasex

4、cellenthigh—temperateinfraredmaterialsandelectronicmaterials,itisoftenusedasreactionutensilsandrefractorybecauseofitscorrosionresistivityandthermalstability.WiththeadditionofNd,yttriamayalsoactaspolycrystallinelaser.Thisexperimentincludessystemicresearchaboutfabricationofthehighreactivenanometri

5、cyttriapowdersusingwetchemicalmethodandtransparentyttriaceramicsbyvaGuulnsintering.Aqueousammonia,ammoniumhydro—carbonate,rawyttria(purity>99.9%)andnitricacidwereusedasstartingmaterials.O.3mol/Lnitricyttriumsolutionwaspreparedfromtherawyrtriaandnitricacid.Duringtheadditionofthemixtureofaqueousam

6、moniaandammoniumhydro-carbonate(molarmtionl:1.1)tothenitricyttriumsolution,thepHofthesystemwasmonitored.Theprecursorwaswashedbydeionizedwaterandalcoh01.Andtheyttriapowderswereobtainedbycalciningtheprecursor.PhaseidentificationwasperformedusinganX—raydiffractometer(ModelDmax—RB,Japan).Morphologya

7、ndsizeofthepowderwereobservedusingaTransmissionElectronMicroscope(TEM,ModelPhilipsEM420).MeanparticlesizeandsizedistributionofthepowderweremeasuredusinganImageAnalyzer(ModelIAS一4,softwareprovidedbyCambridgeUniversity)onTEMph

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