纳米级稀土发光材料的制备及发光性能研究

《纳米级稀土发光材料的制备及发光性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、纳米级稀土发光材料的制各及发光性能研究材料学专业研究生扬定明指导教师涂铭旌院士稀土离子特殊的4f电子组态能级、4f5d能级及电荷转移带结构，使稀土发光材料已经成为信息显示、绿色照明工程光电子等领域的支柱材料。目前，商用稀土发光材料的主要制各方法高温固相反应或液相沉淀法，难以达到满意的质量和粒度，这就限制了稀土发光材料在尖端产品上的应用。丽纳米化技术在制备功能材料方面已成为倍受关注的热点，但在制备纳米(级)稀土发光材料上存在局限性和难操作性，有必要寻求一些新的制备方法。因此提出了对其进行纳米化研究这一新的研究课题，以制备出粒度达到纳米或纳米级并具有良好发光

2、性能的发光材料。将机械合金化和圃相反应方法结合起来，运用盐．盐固相化学反应体系，通过制备前驱物和热处理前驱物两步法，制备了纳米Y203：Eu3+红色发光材料和纳米级LaP04：ce”。Tb3*绿色发光材料：采用稀土配合物前驱体热分解法和燃烧法分别制各了纳米Y203：Eu”红色发光材料和纳米级(CeomvTb0．33)MgAl；IOl9绿色发光材料；用TG-DSC、XRD、SEM、TEM、激光粒度和荧光光谱分析等手段进行了表征；研究了表面活性剂对纳米粉体形貌和粒度的影响和原因。达到了预期的研究目的，取得了具有科学价值和工程价值的创新性研究成果。将机械力固相

3、化学反应法用于制各纳米Y203：Eu，+发光材料。以Y(N03)3·6H20和Eu(N03)3·6[-[20为原料，与一定量草酸在较短的时间(一般为1h左右)的球磨作用，制备出Y2(c204)3·10H20和Eu2(C204)3·10H20的混合物，在650℃的温度下热分解，制备了纳米Y203：Eu3+粉体，其热分解温度降低、热分解时阅大大缩短。与研磨法相比，球磨法制备出的产物更婴』!!盔堂竖圭堂堡造塞好。所制备的Y203：Eu3+为体心立方结构，颗粒尺寸分布均匀，呈球型状，其粒径在30---50nm之间。在249nm处，有一以此为中心的宽激发带，对应于

4、Eu3+和02’的电荷迁移带(CTS)吸收，激发光谱中电荷迁移态明显红移(红移10rim)；最强的5Do一7F2跃迁位于611nm，其发射主峰明显蓝移。纳米Y203：Eu3+的发光强度随Eu3+离子浓度的增加而增大，其最佳掺入量为10％左右，该临界浓度比微米晶的6％明显提高：纳米Y203：Eu3+的粒度和发光强度随温度的增加而增大，当温度达到1100"12时，其发光亮度增加很小，基本上趋于不变，颗粒尺寸在1~2

5、lm左右并基本不再大幅度增加，其颗粒呈球形而且分布均匀。机械力固相化学反应法是制备稀土纳米发光材料的一种有效的新方法，它不仅表现出简单、易行、产

6、率高、易掌握的特点，而且可以较为明显降低热分解温度。用机械力固相化学反应法制备了纳米级LaP04：Ce3+，rb3+发光材料。随着热处理温度的提高，产物的结晶性增强，当温度为800"(2时，I-丑P04．"Ce”，T∥转化为正磷酸盐的单斜晶系结构，没有杂相存在；产物呈比较规则的球形颗粒状，粒度为300～700nm；在250nm～290nm处有一宽带吸收峰，对应于cd+的4f一5d跃迁吸收，最大激发峰在272m，表现出谱峰蓝移现象；在272nm下进行激发，其发射光谱上有4个发射峰，为490rim、548nm、589nm、626nm，归属于Tb计的5D4—7

7、Fl(J-6，5，4，3)跃迁发射，其中跃迁发射最强的为5D4—7F5，并无ce3+的特征发射峰出现，发射能量大部分集中在540nm一一550nm窄绿色光谱区，表明C矿离子有效地敏化T护+发光。将机械力化学固相反应技术运用于稀土纳米发光材料的合成，扩大了该方法的应用范围，开辟了稀土纳米荧光材料新的研究手段和方法。在制备前驱物的过程中研究了表面活性剂对前驱物和最终产物形貌的影响。在制备Y203；Eu3+纳米发光粉体的过程中，当加入表面活性剂时，前驱物为球型结构，呈现较好的均匀性和分散性，粒度大多在80--120nm之间，最终产物粒子尺寸分布均匀，里球型状，

8、其粒径在30～50nm之间，其形貌继承和保留了前驱体的形貌特征：当没有表面活性剂存在时，前驱物团聚严重且分散程度较差粒度在50～250nm左右，最终产物同样出现团聚严重、分散程度差，而且颗粒尺寸大小不一，在20,--,90nm之间，其形貌依然保留了前驱2婴出盔堂竖主兰垡丝茎物的特征。在制备LAP04：cd+，Tb3+粉体的过程中，表面活性剂存在时．产物的颗粒基本上呈球形，边缘比较光滑，粒度达到了亚微米级，其粒度为300～700nm；当没有表面活性剂存在时，颗粒形状不规则，粒度在100nm～l

9、lm左右。因此表面活性剂可以有效地提高产物的分散度和分布均匀性

10、，改善粒子的形貌，降低粉体的粒度。通过稀土配合物前驱体热分解法制备纳米Y203：