多孔钴的制备及相变研究

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1、摘要利用真空电弧熔炼炉熔炼了C040A160(wt％)合金，并对合金进行退火处理，通过金相显微组织观察和X射线衍射分析C040A160合金含有两相：A19C02相和All3C04相。块状C040A．160合金经6MNaOH溶液腐蚀后，表而除了大量裂纹外没有观察到多孔结构，Co,．A160合金与NaOH反应剧烈，合金中的铝快速浸m导致合金体积收缩，C040A160合金腐蚀后的表面形貌类似于“砖墙”结构。经分析实验中出现的“砖墙”结构应是一层氧化皮。为了加快反应速度，将C04A160合金研磨成粉末，并在6MNaOH溶液中不

2、同温度(17"C、40℃、60℃、80℃、90℃)下搅拌腐蚀2h，80℃6MNaOH溶液中搅拌腐蚀不同时间(20rain、lh、2h)。通过对腐蚀后粉末颗粒形貌分析，x射线衍射分析，EDS结果分析等，确定出多孔钻的最佳制备工艺为6MNaOH、80℃搅拌腐蚀2h。在此种制备工艺下成功荻得多孔钴结构，制备出的多孔钻为面心立方结构钴、少量密排六方结构钴和氧化钴的混合物，且多孔钴的比表面积为42．65m2／g。多孔钴主要为中孔结构，平均孔径大小为9nm。将制备出的多孔钴在不同温度下真空退火。退火工艺：在10’4Pa真空条件下3

3、60℃、500℃、700℃、1000℃2个小时退火，1200℃、1300℃4小时退火。通过对退火后多孔钴的XRD衍射图谱分析钴的晶体结构与退火温度(晶粒尺寸)的关系，结果表明，随着退火温度的升高，面心立方结构钴的晶粒尺寸逐渐变大。经过360℃、500℃、700℃、1000℃2个小时退火后，多孔钻主要为高温面心立方结构钴和氧化钴。当在1200℃4小时退火后，多孔钴中出现密排六方结构钴，说明多孔钴发生了相变，此时多孔钴中面心立方结构钴的晶粒尺寸为42．9nnl。而1000℃2个小时退火后面心立方结构钴晶粒尺寸为20．9nl

4、n，说明当晶粒尺寸超过42．9llln时，多孔钴发生相变，纳米晶钴发生相变的临界尺寸在20．9nm~42．9nm2．间。关键词：Co-AI合金；去合金化；多孔钴；相变；晶粒尺寸大连交通大学。f：学硕十学位论文AbstractTheC040A160alloywasmeltedinvacuumarcmeltingfurnaceandthenannealed．OpticalmicroscopyexaminationandX-raydiffractionprovedthatC040A160alloyconsistsofAbC0

5、2andA113C04phase．．AfterthedealloyingofbulkC040A160alloyin6MNaOHsolution，wedidnotobserveporousstructureexceptalargenumberofcracksonthesurfaceofalloy．Thismorphologyiscalled‘'brickwall”structure．ItisbecausethereactionofC040A160alloyandNaOHiSviolent，extensivecrackin

6、gisfromshrinkageduetoremovalofaluminum．Theanalysisshowedthatthe“brickwall”structureisalayerofoxide．Inordertoacceleratetheleachingreaction．buu【alloywascrushedintopowder．Andthedealloyingw．asconductedin6MNaOHwhichWasheatedtodifferenttemperatures(17℃、40"C、60"C、80"C、

7、90"C)withconstantstirringfor2h．Alsoin6MNaOHwhichwasheatedto80℃withconstantstirringfordifferenttimes(20min、1h、2h)．Byanalyzingthemorphologyofdealloyedpowders、theXRDresults、theEDSresultsandSOon．WeobtainedthebestdealloyingconditionWasthatC040A160alloypowderwasdeallo

8、yedin6MNaOHheatedto80"Cwithconstantstirringfor2h．weobtainedporouscobaltunderabovecondition．Theporouscobaltweobtainedwasconsistedoffcc-Co、alittlehcp-CoandCoO．TIleBETsu