原位生成纳米siolt2gt填充全水聚氨酯硬泡研究

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1、武汉理丁大学颤}学位论文，摘要研究革新性的纳米粒子填充聚氨酯硬质泡沫塑料逐渐成为塑料改性领域的热点，因为增强相的团聚所造成的聚氨酯硬质泡沫塑料相对低的拉伸和压缩强度，已成为一个急待解决的题。另一个需要从事的研究是选择何种“绿色”发泡剂，以及如何实践它。基于以上情况，我们提出一种包括原位合成纳米Si(J2的制各全水发泡聚氨酯硬质泡沫塑料昀新方法。为了探索全水发泡技术和为后续步骤制备适宜的聚氨酯基体，在具体的合成原料和化学配方t，我们首先研究了单纯的聚氨酯硬质泡沫塑料。通过拧制二丁基二月桂酸锡对三乙醇胺的质量比，并进一步调节加水量，可形成细微和闭孔的泡体理想结构。在】．05的异氰酸指数

2、下，可以获得具有良好的基体结构，泡体形态和力学性质的聚氨酯硬质泡沫体系。模温在50～80℃时，泡体随温度升高泡体更为均匀，泡径减小，但碎泡现象也更为明显。通过选择适当的乳化剂和水解温度以及控制水对于乳化剂的摩尔比，采用油包水微乳液法在聚醚多元醇JH-365中形成了稳定的微乳液，随着乙二胺的加入拟三元相图(聚醚多元醇(JH一365)作为油相；含硅表面活性剂作为乳化剂；SDBS的水溶液作为水相(水／SDBS=400：1wt／wt))中的微乳区域减小。在一定范围内，纳米siO。颗粒粒径的大小随着水对含硅表面活性剂摩尔比的增大而递增，同时SiO：颗粒的形态也由球形变为无定型。在水对含硅表面

3、活性剂摩尔比值一定的情况下，随着反应物质量分数的增大si。2颗粒粒径增大，微粒形态也由球形变为无定型。当w和h的值分别为5和4，水解时间为18h时，TEM照』{显示原位合成的Si晚微粒呈球状且分散，粒径分布在5t)～70nm。含有原位合成的SiO。的聚醚多元醇JH～365和TDI预聚后，随后的FTIR分析间接说明在前面的实验中异氰酸根(一Nco)已经被有效的接枝到原位生成纳米si0。表面上，原位生成纳米SiO：作为增强相已经同基体产生了强的物理和化学交联，有机相、无机相交联网络已经形成。待进～步反应后，用sEM观察试样，SEM表明，虽然SiO。微粒被包裹在基体中而具有了比初始在JH

4、一365所观察到的粒子更大的尺寸，但它还是基本保持了最初的形状和分散性。该聚氨酯硬质泡沫塑料的吸水率，随着SiO。填加量的增加，先升高，直到SiO：填加量达到1．05wt％随后又降低。因为原位生成纳米Si0。的加入拉伸强度和拉伸模量得到显著提高，冲击强度缓慢增大．而对于压缩强度则先轻微降低，一直到si02的含量为0．9wt％时才开始急剧增大，相反压缩模量却始终增长。关键词：微乳液，原位生成纳米SiO：，填充，聚氨酯泡沫，力学性能武汉理工人学硕士学位论文Abstract武汉理T大学硕。{学位论文1．1引言第一章绪论硬质聚氨酯泡沫塑料是一种新型高分子合成材料，具有较高的强度和较好的尺寸

5、稳定性，可以部分代替木材、金属和其他塑料。在半个多世纪的发展过程中，由于性能独特，在国防、军工、汽车、交通、运输、建筑和体育等行业都有广泛的应用。尽管中国聚氨酯泡沫塑料行业发展迅速，但仍与国外聚氨酯泡沫塑料工业相差甚远。因此，需要在消化国外先进技术和工艺的基础上大力发展具有自主知识产权的新产品。聚氨酯泡沫塑料工业今后的发展趋势为：零ODP(臭氧消耗潜值)“绿色”Pu新品种；发展新工艺，采用新技术，扩大应用范围。根据蒙特利尔协议及随后的修正条款，目前替代CFC一11的过渡性发泡剂HCFC一14b，在发达国家及地区(如美国、欧盟、F{本等)，在2003～2005年就要被禁用。这几年，西

6、方国家集中人力物力，开发和研制零ODP的发泡剂，主要为卤代烃类、HFC(氢化卤氟烃)类、cP(环戊烷)，及水⋯。为进一步提高硬质聚氨酯泡沫塑料的力学性能，常用的方法是提高材料密度以及填加增强剂。人们往往在泡沫塑料的基体中加入玻璃纤维及其制品、空心玻璃微珠等材料，以制备较高强度的复合硬质聚氨酯泡沫塑料“。。玻璃纤维和空心玻璃微珠的综合增强效应较好，在提高材料的压缩强度和模量的同时不会过多降低材料的冲击韧性，但由于玻璃对机械设备磨损严重，且在输送中容易沉淀，从而发生管道堵塞。因此，它们不适合增强反应注射成型的硬质聚氨酯泡沫塑料的要求。近年来，纳米颗粒增强增韧聚合物已开始成为研究热点”1

7、。纳米颗粒对设备磨损较小，若再通过适当的方式形成稳定的分散体系，则可以解决工艺巾机械设备磨损和添加组分沉淀等问题。目前，国内外对此已在聚氨酯体系中做了一些工作。本文侧重原位生成纳米Si0。填充硬质聚氨酯泡沫塑料的研究。1．2全水发泡技术的应用和现状合成“绿色”聚氨酯泡沫材料是当今技术发展总趋势，目的在于禁止和逐步淘汰CFC及HCFC类化合物并开发新发泡剂。目前聚氨酯发泡塑料所用的发泡武汉理工大学硕士学位论文剂基本上分为两种类型：一种是利用水和异氰酸酯发生反应，放出二氧