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1、电化学实验1.电极的预处理将玻碳电极在金相砂纸上打磨成镜面(如果电极表面光滑，这一步可省去)，依次用0.3pm和0.05
2、im湿润的AI2O3在抛光布上抛光，用蒸馆水冲洗干净，在0.005mol/L铁氧化钾+0」mol/LKC1溶液屮于-0.2-+0.6V的电位范围内以0」V/s的扫描速度扫描得到循环伏安曲线，峰电位差在70-80mV,认为电极符合实验要求。2.0.005mol/L铁氧化钾+0.1mol/LKC1溶液的配制铁氧化钾摩尔质量329.24g-mof1；KC1的摩尔质量74.551g-mof1,如果配置500mL溶液，则需要铁氤化钾和KC1的质量分别为：329.24g/molx0
3、.005mol/Lx0.5L=0.0.823lg[74.551g/molx0.1mol/Lx0.5L=3.7276gJ二者配在同一溶液中。3.0.1mol/LKH2PO4不同pH磷酸盐缓冲溶液的配制1mol/LNaOH250mL1x0.25x40=10g1mol/LH3PO4(浓磷酸的摩尔浓度大概是14.6mol/L)250mL0.1mol/LKH2PO4(136.09g/mol)136.09g/molxO.lmol/Lx2L=27.2180g如果做钮膜修饰电极试验，需要配以下试剂，如果不做钮膜修饰电极实验，则不需要配置以下溶液。(1)溶液的配置；1000mg/LBi34储备液：在一定量二
4、次水中加入19mL浓硝酸，再加入0.58gBi(NO3)35H2O,使用二次水稀释至250mL,备用。其中，硝酸浓度为5%。100mg/LB严电镀液：用25mL移液管移取1000mg/LBi^储备液于250mL容量瓶中，使用二次水稀释至刻度，备用。0.1mol/LNaAc-HAc缓冲溶液:称取1.2300gNaAc3H2O,移取0.9mL冰醋酸，混合，使用二次水稀释至250mL,再使用HAc或NaOH,准确调节至所需pH,备用。1mol/LNaAc-HAc溶液配置:称取12.3000gNaAc3H2O,移取9.1mL冰醋酸，混合后用二次水稀释至250mL,实验室用HAc或NaOH调节所需p
5、H值以备用。1g/LZn2+储备液的配置：准确称取0.4463gZnSO4-7H2O(287.54,161.44),用二次水溶解后定容至250mL容量瓶中，备用。1.多壁碳纳米管-Nafion修饰电极的制备碳纳米管的处理按照文献0］的方法：即将碳纳米管在V（浓H2SO4）：V（浓HNO3）=3:1的混酸中混合均匀，室温条件下超声分散30min,然后置于三颈瓶屮60°C搅拌酸化处理3ho冷却至室温后用蒸憾水稀释，并用孔径G5的过滤漏斗真空过滤，过滤物再用蒸惚水稀释并真空过滤，多次清洗至中性，产物于80°C真空干燥24h得到酸化的MWNTso将5mg多壁碳纳米管分散于5mL0.1%Nafion
6、-乙醇溶液屮，配成多壁碳纳米管-Nafion溶液1mg/mL,在SB100超声波清洗器中超声分散lh得到均匀浅黑色溶液。将玻碳电极分别用0.3gm和0.05pm湿润的A12O3溶液在抛光布上抛光，然后用二次蒸憾水冲洗干净。再将玻碳电极与参比电极及辅助电极构成三电极系统浸入铁氧化钾溶液屮（0」mol/L氯化钾和0.005mol/L铁氧化钾）用循环伏安法扫描（电位范围0.2〜+0.6V,扫描速率为0.1V/s）看峰电位差是否小于80mV,如小于80mV则表明电极处理符合要求。用二次蒸憾水充分冲洗，氮气吹干。然后用微量注射器取不同体积的多壁碳纳米管-Nafion分散液，均匀地滴加在处理好的玻碳电
7、极表面，室温下晾干，备用。2.电聚合制备修饰电极（以聚3•甲基嗟吩修饰电极的制备为例）以玻碳电极作为工作电极，将三电极体系置于含0」mol/L的3-甲基曝吩和0.1mol/LNaClO4的乙月青溶液中，在0-1.7V（w.SCE,下同）的范围内以20mV/s的扫描速度循环扫描3圈，接着调整电位为+0.7V进行恒电位电解10s,取出凉1min左右，再将P3MT修饰电极转移到pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中，玻碳电极先用0.3pm和0.05pm湿润的氧化铝抛光成镜面，接着分別用二次蒸憎水超声5min,接着在乙醇中超声5min,电极在氮气下吹干，修饰电极的制备分别采用电聚合和滴涂的方法，电聚合：把3
8、■甲基II塞吩、功能化的碳纳米管和高氯酸钠加入无水乙月青溶液中，使3■甲基喙吩浓度为0.1mol/L,碳纳米管浓度为0.05mg/mL,先在0-1.7V的电位范围内以20mV/s的扫描速度扫描3圈，再在恒电位+0.7V的电位条件下电解10s,即得到修饰电极。3.滴涂法制备修饰电极将5mg多壁碳纳米管分散于5mL0.1%Nafion-乙醇溶液中，配成多壁碳纳米管-Nafion溶液1mg/mL,在SB100超声波清洗器屮超声
