石油产品碱性氮测定法

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1、石油产品碱性氮测定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。2方法概要将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算试样中碱性氮含量。3仪器3.1自动滴定管：5mL，分度为O.02mL。3.2锥形烧瓶：250mL。3.3容量瓶：1000mL。3.4量筒：50mL。3.5移液管：1，25，50mL。4试剂4.1冰乙酸：分析纯。4.2高氯酸：分析纯。4.3乙酸酐：分析纯。4.4苯：分析纯。

2、4.5邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。4.6甲基紫或结晶紫指示剂：将0.1g甲基紫溶于100mL冰乙酸或0.1g结晶紫溶于100mL冰乙酸中，配成1g/L甲基紫指示液或1g/L结晶紫指示液。5准备工作5.1c[HClO4]=0.01mol/L高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定5.1.1配制将1mL高氯酸与250mL冰乙酸在1L容量瓶内混合，加入20mL乙酸酐，并用冰乙酸稀释至刻度，放置过夜，进行标定。5.1.2标定5.1.2.1称取经105±5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钾O.01g(精确至0.0001g)，置于250mL锥形烧瓶中。加入50mL冰乙酸，加热溶解，冷却后，加入50m

3、L苯及5滴甲基紫指示液，用高氯酸-冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积。5.1.2.2量取50mL苯及50mL冰乙酸，加入5滴甲基紫指示液,用高氯酸一冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。5.1.3计算．高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCIO4)，mol/L，按式(1)计算：…………………………(1)式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积，mL;Vo——空白试验消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积，mL；O.2042——与1.00mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液[c(HCIO4)=

4、1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注：本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同。5.2苯-冰乙酸混合溶液的配制按苯一冰乙酸体积比1:1混合好，备用。6试验步骤6.1参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250mL清洁、干燥的锥形烧瓶中，加入50moLl:1苯-冰乙酸溶液，待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液(5.1)滴定至紫色消失，出现蓝色时，记录所消耗高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积。6.2对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25mL苯溶解，再加入25mL冰乙酸。试样中碱性氮含量与取样量关系表碱性氮含量

5、范围，ppm试样量，g≤10>10～50>50，～1005040～2020～5>100，～500>5005～1<17计算试样中碱性氮含量NB(ppm)按式(2)或式(3)计算：………………(2)或………………(3)式中：V2——滴定试样消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL；V3——空白试验消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL；c——高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.014——与1.00mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液[c(HCIO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；m——试样的质量，g；ρ——取样温度时试样的密度，g/mL；V4——

6、试样的体积，mL。8精密度按下述规定判断结果的可靠性(95％置信水平)。8.1重复性：同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于下列数值。碱性氮含量，ppm重复性，ppm≤1.00.21.1～100.311～50251～lOO3>100其算术平均值的3％8.2再现性：两个实验室对同一试样测定结果的差数不应大于下列数值。碱性氮含量，ppm再现性，ppm≤1.00.51.1～100.611～504.O51～1005.O>100其算术平均值的6％9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮的测定结果。