液相微萃取技术与气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用

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1、分类号：Q鱼主墨．密级：公珏单位代码：学号：100862008040液相微萃取技术与气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用ApplicationofLiquid·-phaseMicroextractionCoupledwithGasChromatographyintheDeterminationofPesticideResidues学位申请人：王莹莹指导教师：王志教授王春教授学科专业：分析化学学位类别：理学硕士授予单位：河北农业大学答辩日期：二。一一年五月二十六日工作单位：通讯地址：电话：邮编：厂摘

2、要＼IYQUllllllllllll81111191111111711111511111112111111711111＼Y1897527样品前处理是整个分析过程中的关键一环。传统的样品前处理技术，如液液萃取、蒸馏、过滤等，存在操作繁琐耗时，需要大量对环境和人体有害的有机溶剂和难以实现自动化等缺点。因此发展省时高效，有机溶剂消耗少的样品前处理新技术已成为分析化学研究的热点领域。为了实现样品前处理消耗较少的样品，以及减少有机溶剂的使用量，并实现样品前处理的自动化和在线化，近年来发展了多种样品前处理技术。

3、例如，液相微萃取(Liquidphasemicroextraction，LPME)、固相萃取(Solidphaseextraction，SPE)、固相微萃取(Solidphasemicroexteatio，SPME)、悬滴微萃取(singledropmicroextraction，SDME)、分子印迹技术(Molecularimprintingtechnique，MIT)等，而液相微萃取是上个世纪九十年代发展起来的一种样品前处理技术，它无需昂贵的装置，具有操作简单、省时、仅需微升级有机溶剂、集采样、

4、萃取、浓缩于一体、环境友好等优点。本文对目前农药残留检测技术和样品前处理技术的最新进展。对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。本论文将液液萃取．碳纳米管增强的中空纤维膜固相微萃取(Combineduseofliquid-liquidmicroextractionandcarbonnanotubereinforcedhollowfibermicroporousmembranesolidphasemicroextraction，LLE．HF．MMSPE)、悬浮固化液相微萃取(so

5、lidificationoffloatingorganicdropliquidphasemicroextraction，SFO·LPME)以及悬浮固化液相微萃取技术与分散液液微萃取(Dispersiveliquid．1iquidmicroextractionbasedonsolidificationoffloatingorganicdroplet，DLLME．SFO)与气相色谱色谱技术相结合建立了水样、土壤、果蔬中农药残留的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作：(1)利用液液

6、萃取．碳纳米管增强的中空纤维膜固相微萃取与气相色谱联用技术，建立了灵敏、快速分析水样中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种酰胺类除草剂残留的新方法。并对影响萃取富集效率的诸因素如样品溶液中萃取剂的种类及用量、解吸附剂种类、碳纳米管浓度、萃取时间及解吸附时间、盐浓度等进行了系统的优化，在优化的试验条件下，本方法对5种胺类除草剂的线性范围为0．2～600“∥L，线性相关系数(，)在0．9978～0．9989之间，方法的检出限在0．06～0．2rtg／L(S／N=3)范围内。水样两个添加水平(2

7、0．0Itg／L和300．0ng／mL)的平均加标回收率在85．9％--114．O％之间，相对标准偏差(RSD)小于7．3％。该方法操作简便、快速、环境友好，具有较高的灵敏度。(2)采用悬浮固化液相微萃取与气相色谱．火焰光度检测(GC．FPD)联用技术，建立了土壤中4种三嗪类除草剂(嗪草酮、西草净、莠灭净和扑草净)测定的新方法。对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素如萃取剂的种类及用量、萃取温度、搅拌速率、萃取时间、盐浓度等进行了系统的优化。在优化的试验条件下，4种三嗪除草剂的富集倍数达122～336倍。

8、嗪草酮的线性范围为10～2000I．tg／kg，西草净、莠灭净和扑草净的线性范围在2～500¨眺g之间，线性相关系数(，．)在0．9990～0．9992之间，检出限为0．2～1．0,gacg(S／N=3)。本方法已成功应用于河水、湖水和井水等实际水样的分析，平均加标回收率在75．5％97．3％之间，相对标准偏差小于7．2％。(3)应用悬浮固化有机液滴液相微萃取与分散液液微萃取联用技术，建立了果蔬中11种有机磷(灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、嘧啶