公司蛇纹石化学检测标准

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1、化学方法测定蛇纹石中CaO、MgO、Si02的含量1・范围本标准规定了蛇纹石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量测定的方法。本标准适用于蛇纹石产品中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。GB/T5069-2007镁铝系耐火材料化学分析方法GB/T3286.1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定GB/T6730.9-2006铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁镀还原-硅钳蓝分光光度法3.试样测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅的试样通过106u

2、m试验筛(GB/T6003),混匀后置于玻璃瓶或纸质样品袋中，于105°C~110°C干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。4.分析方法4.1氧化钙、氧化镁含量的测定4.1.1方法提要试样以混合熔剂熔融盐酸浸取，PH值在6〜9时，用六次甲基四胺及铜试剂使硅、铁、銘、钛、铝、银、铜、锌、镒等离子沉淀析出与钙、镁离子分离，然后用EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁含量。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1盐酸（浓）、（1+1）4.1.2.2氨水4.1.2.3六次屮基四胺（20%）4.1.2.4铜试剂4.1.2.5氨性缓冲

3、溶液:PH二10氯化鞍67.5克溶于300ml水中,加入氨水570ml稀释至1000mlo4.1.2.6氢氧化钠（8%）4.1.2.7钙指不剂4.1.2.8络黑T镁指示剂4.1.2.9EDTA标准溶液（0.008M）4.1.2.10三乙醇胺（1+4）4.1.3操作步骤称试样0.5克于2~3克混合剂的滤纸上，用玻璃棒搅拌均匀包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坨圳中，于900度从马弗炉中灼烧30分钟取出，冷却至室温，放入盛有150ml水和15ml盐酸（浓）的300ml烧杯中，放电热板上溶解完全取下，冷却室温，用棉花

4、过滤于250ml容量瓶中，稀至刻度、摇匀，取50ml母液于300ml烧杯中，放入高温处加热至沸腾，用氨水（浓）调至有沉淀析出时再滴加盐酸（1+1）使沉淀刚好溶解消失，加入10ml六次甲基四胺（20%）,放置电热板高温处煮沸取下，冷却室温，加入0・5~0・8g铜试剂，经常摇动，放置15分钟，过滤于250ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。4.1.4氧化钙的测定取50ml试液于500ml锥形瓶中，加水至150ml〜200ml,加入10ml三乙醇胺（1+4）,再加入30ml氢氧化钠（8%）,钙指示剂少许，用0.008M

5、EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。计算：CaO%=MxVx0.05608x100%G式中：M-EDTA标准溶液的摩尔浓度V—消耗EDTA标准溶液的毫升数G—试样重量（g）0.05608—CaO毫克当量4.1.5氧化镁的测定取50ml试液于500ml锥形瓶中,加水至150mP200ml,加入10ml三乙醇胺（1+4）,再加入10ml氨性缓冲溶液，辂黑T镁指示剂少许，以0.008MEDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。计算：Mg0o/o=(V1-V2)XMx0-04030xl00o/o式中：也一滴定氧化镁（钙镁总含量

6、）所消耗标液毫升数也一滴定氧化钙时所消耗EDTA标液的毫升数M—EDTA标液的摩尔浓度0.04030—氧化镁的毫克当量4.2化学方法测定蛇纹石中SiO2的含量4.2.1.方法提要试样经混合熔剂熔融处理，使不溶性硅酸盐转化为可溶性硅酸盐,然后以（1：1）盐酸溶解成硅酸，在一定酸度下使硅酸与钮酸镀&成硅铝黄，加入草硫-混酸消除磷，碑的干扰，用硫酸亚铁鞍将硅钳黄杂多酸还原成硅钳兰，测其吸光度，借此测定二氧化硅量。4.2.2试剂4.2.2.1混合溶剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀干燥保存。4.2.2.2盐酸:（浓

7、）4.2.2.3钳酸鞍:（5%）4.2.2.4草酸-硫酸混酸：（4%草酸与8N硫酸按体积3：1混合）4.2.2.5硫酸亚铁较:（5%）4.2.3分析操作称取试样0.1000克，在滤纸上与3〜4克混合熔剂混匀好，按石墨粉快速熔样法在850度高温炉中熔融8〜10分钟后取出冷却，熔球置于预先盛有15ml盐酸及150ml沸水的400ml烧杯中，于电热板上加热至熔球溶解完全取下，冷却至室温，用脱脂棉过滤于250ml的容量瓶中，用水冲洗脱脂棉，定容到刻度，摇匀。吸取上述溶液5ml置于100ml容量瓶中，加15ml水，5m

8、l鋁酸锐放置10分钟，在摇动的情况下加入20ml草-硫混酸，马上加入5ml硫酸亚铁镂稀释至刻度，摇匀后于722分光光度计上用1CM比色皿、在680nni波长上进行比色，于标准曲线上查出结果。4.氧化镁、二氧化硅允许偏差含量区间MgO允许偏差SiO2允许偏差W30%0.500.5030%~40%0.600.60240%0.700.70