测量粉末固体的接触角.doc

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1、1、如何测量粉末固体的接触角？有什么方法可以测量粉末固体的接触角？接触角是在固、液、气三相的交接处，由固、液界面经过液体内部至液、气界面的夹角。测量湿润接触角的方法一般有角度测量法、长度测量法、力测量法和透过测量法，前三种适用于连续的平固体表面，后一种方法可用于粉末固体表面的湿润接触角测定。目前测量粉末固体接触角的方法有：透过测量法和薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角两种方法。透过测量法可分为透过高度法和透过速度法。（1）透过法图1透过法测粉末接触角该法的基本原理是:固态粉体间的空隙相当于一束毛细管，由于毛细作用

2、，液体能自发渗透进入粉体柱中(毛细上升效应)。毛细作用取决于液体的表面张力和固体的接触角，故通过测定已知表面张力液体在粉末柱中的透过状况，就可以得到有关该液体对粉末的接触角的信息。具体的测定方法是:将固体粉末以固定操作方法装入一个样品测量管中，管的底部有特制的小孔，即能防止粉末漏失，又容许液体自由通过，当管底与液体接触时，液体在毛细力的作用下在管中上升(如图1所示)，在t时间内上升高度A可由Washburn方程描述:式中：γ为液体的表面张力，R为粉末柱的有效毛细管半径，η为液体的粘度，θ为接触角，t为时间。以h2对

3、t作图得一直线。直线的斜率k=γRcosθ/2η，进而可求出θ=arccos(2kη/γR)。为了确定R值,一般先用一种对样品接触角为零的液体进行实验,然后再在相同条件下用其他液体实验,测定θ值。在实际测量中，必须注意的是，尽管应用Washburn方程设计的透过法能很简便地测得粉体的接触角，应用也很广泛，但透过法本身具有难以弥补的不足之处，即粉末柱的等效毛细管半径与粒子大小、形状及填装紧密度密切相关，所得曲线的线性往往都不是很好，结果不是非常可信。要想用此方法得到相对准确的结果，每次实验要求粉末样品及装柱方法、粉末

4、柱的紧实度必须相同，显然做到这一点很难。另一方面，当液体的重力相对于Laplace压力差不能忽略时，将给具体的接触角测定带来很大误差。（2）薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角薄层毛细渗透技术的理论基础亦是Washburn方程，已经广泛证明,液体层状流入毛细管取代气体或另一种液体很吻合washburn方程描述，液体在薄板上的渗透同样遵循washburn方程，可以用有效半径R替代毛细管半径r，即式中，x是t时间时液体边界层在薄板上所经过的距离，η是液体的粘度，γ表示液体表面张力。利用一个低表面张力(如挥发性n-烷烃)

5、液体作为渗透液，这样在固体表面可得到一个零接触角，每块板的板参数R就可以独立得到，进而利用其它液体在已知R的薄板上作渗透液即可测得不同液体的接触角。毛细渗透装置：用一块30cm×20cm平玻璃作台基，3个螺钉调节水平。用一个小铝盒或玻璃盒作渗透液容器，一端的壁高略低，形成一个0.3cm×4cm的开口，内放脱脂棉作为渗透液输送介质。小盒用两个螺钉和一块玻璃盖板固定，其余部分用另一块玻璃片覆盖，随时可以移开添加液体。用一个玻璃罩与玻璃台基组成一个小室，小室顶部的两边画有1cm的刻度。小室内放置一块高0.3cm的玻璃支撑

6、片，实验时将薄板置于该支撑片上，使其与小盒的开口在同一水平。薄板的制备：准确称取一定量粉末于烧杯中，加入分散介质(去离子水或其他溶剂)，搅拌30min，配成质量分数为3%或5%的悬浮液(有些粉体需加15%无水硫酸钙作为粘接剂)。吸量管吸取4mL悬浮液铺展于干净的2.5cm×7.5cm载玻片上，室温下自然干燥至水份完全挥发，烘箱130～150℃干燥1h，储于干燥器中备用。与传统的透过法相比，由于每块薄板的参数独立得到，所以测得的接触角数据重复性好，国内也有学者用该法测定了TCL氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙等粉体的接触角,

7、而且基于不同探针液体的接触角获得的粉体表面能的成分彼此一致，因此可以认为这是一种可靠稳定的接触角测定方法。