匹多莫德咀嚼片的质量和稳定性的研究

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1、第1期王岩等：双唑泰软膏剂中多组分含量测定方法的建立7文章编号：（2013）01–0001–07双唑泰软膏剂中多组分含量测定方法的建立王岩,刘宏霞,何英翠（沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016）摘要：目的建立双唑泰软膏剂的多组分含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-水-三乙胺（体积比70:30:0.3）（含庚烷磺酸钠10mmol·L-1，用磷酸调pH值至4），流速为1.0mL·min-1，检测波长为260nm，柱温为25°C。样品经过处理后进样分析。结果甲硝唑在0.25～2.25mg内，线性关系良好（r=0.9

2、999）,检出限为1.53ng，样品平均回收率（n=9）为99.00%。克霉唑在0.2～1.8mg内，线性关系良好(r=1)，检出限为23.62ng，样品平均回收率(n=9)为99.51%。醋酸氯已定在0.01～0.09mg内，线性关系良好（r=0.9999），检出限为0.55ng，平均回收率(n=9)为101.2%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于双唑泰软膏剂中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯已定的含量测定。关键词：高效液相色谱法;双唑泰软膏剂;多组分;甲硝唑;克霉唑;醋酸氯己定;含量测定中图分类号：R94文献标志码：A双唑泰软膏是甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定与适宜的软膏基

3、质制成的复方软膏剂。其标准收载于2004年4月转正的双唑泰软膏质量标准[1-2]，标准号WS1-（X-112）-2004Z。临床上用于细菌性阴道炎、真菌性阴道炎、滴虫性阴道炎以及细菌真菌滴虫混合感染性阴道炎。由于原标准中采用比色法测定含量，误差相对较大，为有效控制药品质量，保证用药安全，作者根据实际试验摸索，建立同时测定多组分甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的含量测定方法，并进行了方法学研究。甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的化学结构式见图1。abcFig.1Structuresofmetronidazole(a),clotrimazole(b)andchlorhexidineacetate

4、(c)图1甲硝唑(a)、克霉唑(b)和醋酸氯己定(c)的化学结构式1仪器与材料Agilent1100高效液相色谱仪（配有Agilent1100泵、Agilent1100DAD检测器、Agilent第1期王岩等：双唑泰软膏剂中多组分含量测定方法的建立71100自动进样器、Agilent1100色谱工作站，美国Agilent公司），SartoriusBP211D电子天平（德国Sartorius公司）。甲硝唑（批号100191-200305）、克霉唑（批号100037-200306）、醋酸氯己定（批号100183-199902）（中国药品生物制品检定所）。甲醇（色谱纯，天津康科德化学试

5、剂公司），庚烷磺酸钠（色谱纯，进口分装），水为纯净水。2方法2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：甲醇-水-三乙胺（体积比70:30:0.3，含庚烷磺酸钠10mmol·L-1，用磷酸调pH值至4）；流速：1.0mL·min-1；检测波长：260nm；柱温：25°C。理论塔板数按克霉唑峰计算应不低于2500，甲硝唑峰、克霉唑峰与醋酸氯己定色谱峰的分离度、拖尾因子均符合要求。2.2对照溶液的制备取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品适量，精密称定，加体积分数70%甲醇溶液制成每1mL含甲硝唑0.125mg

6、、克霉唑0.1mg、醋酸氯己定5μg的混合对照溶液，摇匀，即得。2.3供试溶液的制备取本品内容物约0.5g，精密称取，置250mL量瓶中，精密加入体积分数70%甲醇溶液200mL，密塞，称定质量。置60℃水浴中加热5min，时时振摇，取出后强烈振摇5min，放冷，再称定质量。用体积分数70%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，置冰浴中冷却2h，滤过，取续滤液，放至室温，即得。2.4空白基质干扰实验按处方量精密称取一定量空白基质，按“2.3”条方法制成空白干扰供试品，即得。3结果3.1专属性考察在选定的色谱条件下，甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定峰形尖锐，对称性较好，与其他相邻色谱峰分离度达到

7、基线分离，且空白辅料无干扰，色谱图见图2。第1期王岩等：双唑泰软膏剂中多组分含量测定方法的建立7ABCA—Referencesubstance;B—Blank;C—Sample;1—Metronidazole;2—Chlorhexidineacetate;3—ClotrimazoleFig.2HPLCdeterminationofShuangzuotaiointments图2双唑泰软膏高效液相色谱图第1期王岩等：双唑泰软膏剂中多组分含量测定方法的建立73.2线性关系考察精密吸取“