高温燃烧红外吸收法测定石墨及其产品中全硫

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1、应用红外吸收测硫仪快速检测石墨及产品中全硫含量刘敬收稿日期：2013-4-13基金项目：天津出入境检验检疫局资助项目第一作者简介：刘敬（1968-），女，天津人，天津出入境检验检疫局，高级工程师，主要从事煤焦化工检验工作。，谷松海，张国胜,高博（天津出入境检验检疫局，天津300456）摘要：应用红外吸收测硫仪建立石墨及产品中全硫含量的测定方法，与经典的化学分析方法（GB/T3521）燃烧--碘量法相比，具有快速、准确、简便等优点。检测范围：0.0010%～2.5%，检出限：0.0005%。相对标准偏差（RS

2、D）：0.50%～2.07%（n=12）,红外吸收法测定石墨及产品中全硫含量是采用标准石墨样品建立校准曲线，选择适当的仪器工作条件，石墨样品在氧气流中高温燃烧，使其中的硫全部转化为二氧化硫，采用红外吸收法测定。关键词：快速；红外吸收；石墨及产品；全硫全硫含量是评价石墨及产品品质的重要指标。数值的高低直接影响该商品的价格和价值，长期制约和困扰我国石墨及产品的外贸出口。因此在进出口贸易及生产过程中，快速准确的测定石墨及产品中全硫含量是非常重要的。每年从天津口岸出口的石墨及产品在百万吨以上，红外吸收法测定石墨及产

3、品中全硫未见到报道。石墨中全硫含量的测定方法有：燃烧—碘量法、红外吸收法。燃烧—碘量法是经典的化学分析方法，试样燃烧—溶液吸收—滴定，过程繁琐、分析时间2-3h、分析精密度低，检测结果易受外界因素干扰（试验前检查仪器装置气密性）等缺点。红外吸收法由于具有操作简便、分析快速（180s）、准确，精密度高等优点，广泛应用于矿石、固体矿物燃料、石墨及产品、石油产品等全硫含量的测定，本文针对石墨及产品的特性，将试验温度设定1300℃，石墨及产品中全硫含量测定的相对标准偏差（RSD）为：0.50%～2.07%，满足了石

4、墨及产品中全硫含量的快速测定要求。1.实验部分1.1主要仪器和试剂S-144DR型红外碳硫分析仪（美国LECO公司产）；燃烧舟（美国LECO公司产）；干燥剂：高氯酸镁（分析纯）；氧气：质量分数＞99.5%。1.2方法原理试样在高温的氧气流中充分燃烧，其中各种形态的硫分解出来生成二氧化硫和少量三氧化硫，由红外检测池将气体浓度转换成电压信号进行检测。51.2仪器工作条件温度：1300℃；氧气供给压力：0.3MPA；氧气流量：3L/min；分析时间：60-180s；比较水平：1。1.3实验条件1.4.1试样状态的

5、选择因考虑到仪器使用说明要求和延长内外燃烧管的寿命，确定试样的称量状态为干态。1.4.2试验温度的确定红外碳硫分析仪的额定温度1450℃，试验温度1350℃。石墨类商品的燃点∶在空气中为850℃-1000℃，在纯氧中为720℃-800℃，为延长内外燃烧管的使用寿命，确定试验温度不大于1300℃。1.4.3样品称样量选择：经过不同称样量、不同水平标准物质的试验结果，确定称样量0.2000g-0.2500g左右。1.4实验方法建立标准曲线：选取不小于5个不同含量的有证石墨标准物质，输入标称值，称取0.2-0.2

6、5g标准物质平铺于燃烧舟中，分别测定，得到平行数据，建立工作标准曲线。利用该曲线进行试样分析。2.结果与讨论2.1精密度试验对4个不同水平已知含量石墨标样进行12次测定，进行精密度的异常值分析。结果见表1。表1精密度试验数据单位：%Table1Resultsofprecision（%）样品测定值（%）平均数（%）标准偏差Sd（%）Grabbs检验统计量Gn(最大值)10.133，0.138，0.133，0.140，0.140，0.137，0.139，0.140，0.141，0.139，0.140，0.142

7、0.1390.002881.912520.452，0.457，0.442，0.443，0.460，0.442，0.444，0.444，0.456，0.454，0.451，0.4420.4490.006781.63631.184，1.172，1.172，1.173，1.175，1.192，1.176，1.174，1.174，1.184，1.176，1.1821.1780.006252.26742.560，2.591，2.596，2.610，2.587，2.601，2.581，2.606，2.594，2.586

8、，2.593，2.5852.5910.01302.370注：采用有证标样进行重复性试验。1-GBW03120标示值0.14%；2-7GBW0312+3GBW03118标示值0.45%；3-GBW03118标示值1.18%；4-GBW03119标示值2.59%。采用格拉布斯（Grabbs）检验法判定异常值，查表，n=12，检出水平α为5%时，剔除水平α’为1%，按双侧情形检验，查表得G5%,0.975=2.412,