高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量

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1、2012年9月中国渔业质量与标准Sep．2012第2卷第3期ChineseFisheryQualityandStandardsVol.2No.3高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量1，322121*钱卓真，朱世超，魏博娟，汤水粉，罗方方，吴成业(1．福建省水产研究所，福建厦门361012;2．集美大学生物工程学院，福建厦门361021;3．厦门大学材料学院，福建厦门361005)摘要:建立用高效液相色

2、谱－串联质谱法测定水产品中19喹诺酮类药物———氟甲喹、噁喹酸、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、西诺沙星、奥比沙星、麻保沙星、萘啶酸、氟罗沙星和吡哌酸残留量的方法。用酸化乙腈提取水产品中喹诺酮类药物，正己烷脱脂。采用电喷雾电离源(ESI)，正离子扫描模式，选择反应监测模式(SRM)监测，外标法定量。该方法对19种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上，线性范围为2～200ng/mL，氟罗沙星和吡哌酸检出限为1．0μg/kg、定量限

3、为2．0μg/kg，其余17种喹诺酮的检出限为0．5μg/kg、定量限为1．0μg/kg。19种喹诺酮类药物回收率在76．3%～108%之间，相对标准偏差为0．743%～13．1%。该方法简单、灵敏，结果可靠，可满足实验室批量样品分析的需求。［中国渔业质量与标准，2012，2(3):68－76］关键词:高效液相色谱－串联质谱法;喹诺酮;水产品;残留中图分类号:S912文献标识码:A文章编号:2095－1833(2012)03－0068－09喹诺酮类药物(Quinolones)是继磺胺之后迅速大残留量为:丹诺沙星200μ

4、g/kg，双氟沙星为发展起来的一类十分重要的人工合成抗菌药物，是一300μg/kg，恩诺沙星为100μg/kg，氟甲喹为500μg/kg，类人畜通用的药物。在水产养殖方面，此类药物主要噁喹酸为300μg/kg，沙拉沙星为30μg/kg。用于预防和治疗鱼类疾病，少量使用还具有一定的促目前水产品中喹诺酮类药物残留量检测的测定［4］生长作用。若长期食用被此类药物污染的食品，可能方法主要有微生物法、酶联免疫吸附测定法［5－6］［7－12］会诱导人类病原微生物产生耐药性和抗药性，严重(ELISA)、高效液相色谱法(HPLC)、高

5、效［13－20］时，会对食用者产生直接毒性及潜在“三致”(致癌、液相色谱—串联质谱法(HPLC/MS/MS)、电解［1］分析法(AE)［21］和毛细管电泳法(CE)［22］。本文在致畸、致突变)作用。目前，欧盟、日本及我国都对喹诺酮类药物的最大残留量做出了明确的限量规定。现有研究的基础上，建立可同时检测19种常用喹诺欧盟规定在动物肌肉中氟甲喹的最大残留量为酮类药物的高效液相色谱－串联质谱法(HPLC/MS/200μg/kg，恩诺沙星(恩诺沙星和环丙沙星总和)为MS)。100μg/kg，双氟沙星为300μg/kg。日本肯

6、定列表中［2］1材料与方法的相关规定为:鳗鱼中氟甲喹最大残留量为600μg/kg，沙拉沙星为30μg/kg，丹诺沙星为100μg/kg，氧氟沙星为100μg/kg，恩诺沙星为1．1试剂与仪器10μg/kg，噁喹酸为50μg/kg，麻保沙星为50～噁喹酸(Oxolinicacid)、氟甲喹(Flumequine)、诺100μg/kg，奥比沙星为20μg/kg，双氟沙星为300氟沙星(Norfloxacin)、依诺沙星(Enoxacin)、环丙沙星μg/kg(2008年6月12日起规定为不得检出)。国家(Ciproflox

7、acin)、培氟沙星(Pefloxacin)、洛美沙星［3］农业部235号公告中规定动物肌肉中该类药物最(Lomefloxacin)、丹诺沙星(Danofloxacin)、恩诺沙星收稿日期:2012－02－11;接收日期:2012－05－30资助项目:福建省海洋与渔业厅重点项目(闽海渔合同［2009］1－17号)作者简介:钱卓真(1981－)，女，助理研究员，主要从事水产品中兽药、农药残留、有毒有害物质检测方法研究及食品安全评估研究。Email:qianzhuozhen@126．com通信作者:吴成业，研究员，主要从事

8、水产品加工及食品安全研究。E－mail:wcy@fjscs．ac．cn第3期钱卓真，等:高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量69(Enrofloxacin)、氧氟沙星(Ofloxacin)、沙拉沙星1．4色谱条件