结构对称的聚砜亲水性微孔膜的制备

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1、结构对称的聚砜亲水性微孔膜的制备*欧阳星星，王建华，麻小挺，朱宝库，徐又一（浙江大学高分子科学研究所，杭州310027）摘要：本文选用聚砜（PSf）作为膜材料，二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂，磺化聚醚砜（SPES）为亲水剂，采用干湿法和双凝固浴法结构制备了结构对称的聚砜亲水性微孔膜。考查了磺化聚醚砜对聚砜微孔膜亲水性的影响，以及铸膜液在空气中停留时间和凝固条件对膜结构的影响。关键词：聚砜微孔膜结构对称亲水性聚砜（PSf）是应用较早、比较广泛的一类膜材料。聚砜是在主链上含有砜基和芳环的高分子化合物。由于砜基的两边都有苯环形成共轭体系，硫原子处于最高氧化状态，加之砜基两边高度共轭，所以聚砜具有优

2、良的抗氧化性、热稳定性和高温熔融稳定性。此外，聚砜还具有优良的机械性能、电性能、透明性和生物安全性，主要用在微滤和超滤膜和复合膜的底膜、气体分离膜、质子交换膜和透析膜等方面。但作为膜材料，聚砜的亲水性差，抗污染性能差，影响其应用范围和使用寿命，运行过程需要压力高。另一方面，目前得到的PSf[1-6]微孔膜多为非对称结构的超滤膜，而结果对称、孔径在微滤范围的PSf膜研究较少。本文以磺化聚醚砜为亲水剂，采用双凝固浴法，以二甲基乙酰胺（DMAc）的水溶液为第一凝固浴、水为第二凝固浴，研究了结构对称的亲水性PSf微孔膜的制备。1实验部分1.1原料与仪器聚砜（PSf）：苏威公司；磺化聚醚砜（SPES）

3、：长春吉大高新材料有限责任公司；二甲基乙酰胺（DMAc）：上海三爱思试剂有限公司；聚乙烯基吡咯烷酮（PVPK90）：中国医药（集团）上海化学试剂公司；去离子水：浙大化学系;场发射扫描电境（FEI，SIRion200），Nethrlands；水通量测定装置自制；压汞仪（micromeriticsAutoporeIV9500）;表面接触角测量仪，Dataphysiscs，OCA20，Germany；1.2膜的制备*第一作者简介：欧阳星星（1982-），女，湖南浏阳人，硕士，从事高分子分离膜材料研究∗通讯联系人：zhubk@zju.edu.cn1按照一定配方将聚砜（PSf）、磺化聚醚砜（SPES）

4、、聚乙烯基吡咯烷酮（PVPK90）、溶剂（DMAc）和非溶剂（H2O）加入容器中，在一定温度下搅拌至均一、稳定、透明的铸膜液。将铸膜液于一定温度下静置脱泡后，用一定厚度的刮刀将铸膜液在干净、光滑的玻璃板上刮成均匀薄层，然后将玻璃板浸入第一凝固浴中5～30秒，此时铸膜液未完全凝胶化，将部分凝胶化的液膜浸入第二凝固浴中，待充分固化成膜，将最后固化好的膜在去离子水中浸清洗泡24～72小时后干燥。1.3膜性能表征1.3.1膜的纯水通量测定制备的PSf膜在去离子水中清洗干燥后，剪取直径为4cm的圆形膜片，放入过滤器中，该膜首先在0.15MPa下预压30分钟直至水通量基本稳定，然后在0.1MPa下测量。

5、每个样品测量三次，取平均值。水通量的计算如下：VJ=S×t2式中，J：0.1MPa下膜的水通量（L/mh），V：t时间内透过膜的水的体积（L），S：水透过2的膜面积（m），t：测量的时间（h）。1.3.2抗污染能力测试先用磷酸氢二钠与磷酸二氢钾配制PH值为7.4的缓冲溶液，然后将分子量为67000的BSA溶解于缓冲溶液中，配制成浓度为0.1g/L的BSA溶液。测量时去离子水容器罐和BSA溶液的容器随测量时间互换，分别模拟污染过程及清洗过程。实验过程首先在0.15MPa下预压30min直至通量基本恒定，然后在0.1MPa下开始测量。先通20分钟去离子水（过程a），每5min记录一次数据，得到平

6、均值J0，然后将去离子水换成0.1g/L的BSA溶液，测试20分钟（过程b），记录数据Jp。ab过程结束后用去离子水清洗5min，清洗时打开与进水口对称的出水口使其冲洗完全。再重复过程a。2结果与讨论2.1磺化聚醚砜对膜亲水性和抗污染性的影响水接触角是用来检测聚合物材料表面亲水性的一种简便而有效的方法，但是对于多孔膜而言，由于膜表面粗糙和毛细管力的存在，使得水接触角的测试结果出现一定程度的偏差，尽管如此，膜表面的相对亲水性或疏水性仍然可以用水接触角来进行表征。通过以水为凝固浴得到具有致密上表面结构的膜，上表面的水接触角随时间的变化如图1所示。在加入磺化聚醚砜后，膜的亲水性显著提高，随着SPE

7、S的含量增加，膜的接触角随时间逐步下降。这种接触角的下降一方面是由于膜表面的亲水性提高所引起的，同时，膜内孔壁的亲水性增加2也使水向膜内的渗透。图1膜表面的水接触角随时间的变化关系Fig.1Timedependenceofwatercontactangleonthemembranesurface从表1中可以看出随着SPES含量的增加，膜的纯水通量增大，膜的抗污染性能和水通量恢复程度均有提高。因为Jp/J0越大