土壤自然含水量的测定

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1、土壤自然含水量的测定(烘干法)一、仪器设备。1、铝盒:大型的、小型的、玻璃的。2、天平:感量为0.01g(百分之一)。3、电热恒温鼓风干燥箱。4、干燥器:内有变色硅胶或无水氯化钙。二、土壤样品:通过2㎜筛(10目)的土壤样。三、操作步骤。1、小型铝盒的烘干及称量。①编号,将铝盒标记好实验号。②取小型铝盒在恒温干燥箱中于105℃±2℃烘约2小时。③用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温(约20分钟)称重,精确至0.0001g,作好记录。2、称土样,称取土样约5g,精确至0.0001g,作好记录。3、土样装盒及烘干。将称好的土壤样,均匀

2、地平铺装在铝盒内,铝盒盖倾斜放在铝盒上,置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘约6小时。4、土样盒称重。将烘干的土样盒取出,盖好,移入干燥器内冷至室温(约20分钟),立即称重,精确到0.0001g,作好记录。5、结果计算:结果保留小数点后一位。6、注意事项:①保持干燥内的干燥剂整洁。②试样必须烘6小时。③严格控制恒温温度在105℃±2℃范围内。土壤有机质的测定(油溶加热重铬酸钾—容量法)一、仪器设备。1、油溶锅。用20—26㎝的不锈钢锅代替,内装固体石蜡(工业用)。2、硬质试管。18—25㎜×200㎜。3、铁丝笼。大小和形状

3、与油溶锅配套。4、滴试管。10.00ml、25.00ml。5、温度计。300℃。6、电炉。1000W,配套有消毒柜。二、试剂。1、重铬酸钾消煮用液[1/6K2Cr2O7=0.8mol.L-1];称取40.0g重铬酸钾溶于600—800mL水中,过滤到1L量筒内,用水洗涤滤纸,并加水至1L。2、浓硫酸消煮用液。取密度为1.84的浓硫酸加水定容至1L,保存待用。3、重铬酸钾标准溶液(0.2000mol.L-1)。称取经130℃烘2-3小时的重铬酸钾(优级纯)9.807克,先用少量水溶解,然后无损地移入1000ml容量瓶中,加水定容。

4、4、硫酸亚铁铵标准溶液(0.2mol.L-1)称取硫酸亚铁铵78.4g,溶解于600—800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,定容至1000ml,贮于棕色瓶中保存。每次使用时标定其浓度。吸取0.2000mol.L-1重铬酸钾标准液25.00ml于150ml三角瓶中,加入浓硫酸3-5ml和邻菲罗啉指示剂2-3滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,由橙黄-蓝绿-棕红即可,根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度,取中间值C=G·V1/V2=0.2×25÷V2V2=滴定时消耗硫酸亚铁铵标准液的体积(ml)。5、邻菲罗啉指示剂。称取邻菲罗啉1.4

5、9g溶于含有1.00g硫酸亚铁铵的100ml水溶液中,密闭保存于棕色瓶中。6、灼烧过的土壤代替样或浮石粉。三、操作步骤。1、称样。做好试验标鉴。称取通过0.25㎜(60目)孔径筛的风干试样约0.5g(精确到0.0001g)放入硬质试管中,同时称取0.2g土壤代替样两个做空白试验。2、加消煮用液,首先用滴定管准确取5ml0.8mol.L-1的重铬酸钾液,然后再量取5ml浓硫酸液,沿试管壁缓慢加入。3、装漏斗。摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。4、装铁丝笼。将试管逐个插入铁丝笼中。5、放入油溶锅。将铁丝笼沉入已在电炉上加热至18

6、5-190℃的油锅内,必须使试管内的液面低于油溶锅的油面,并将温度降至170-180℃。6、计时。待试管中的溶液沸腾时开始计时,控制炉温,维持170-180℃约5分钟。7、冷却。将铁丝笼从油溶锅中提出,冷却后擦去试管外壁的油液。8、转入三角瓶。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中,并用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶内,使三角瓶内溶液的总体积控制在50-60ml。9、滴定。加入3滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内,滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,变色过程是:橙黄-蓝绿-棕红。四、结果计算。有机质

7、(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×5.6892]÷mC-硫酸亚铁铵标准溶液当时所标定的浓度Vo-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mlV-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mlM-风干试样的质量,g结果保留三位有效数字。五、注意事项。1、按如下流程操作较好:称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度-加液-消煮。2、必须先加入重铬酸钾溶液,然后才缓慢加入浓硫酸。3、初消煮时要摇动铁丝笼,促受热均匀。4、炉温必须控制在170-180℃。5、消煮时间控制在5分钟左右,真正沸腾时开始计时。6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时,要

8、小心缓慢加入滴定液,棕红出现时再加小半滴即可。土壤全氮的测定一、仪器设备1、消煮炉(HYP-1020)2、消化管,容积250ml。3、定氮仪,KDN-F。4、半微量滴定管,10ml。5、弯颈漏斗。二、试剂。1、浓硫酸,密度为1.84。2、盐酸标准溶液(0.01m

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