原子吸收研究测试中常出现问题和对策

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1、原子吸收研究测试中常出现问题和对策［摘要］本文笔者首先介绍了原子吸收分析测试中常出现的问题，进而提出了相应的解决措施，并在最后着重介绍了灵敏度的问题及解决方法。［关键词］原子吸收分析测试问题对策［中图分类号］F416.1［文献码］B［文章编号］1000-405X(2013)-7-371-11原子吸收分析测试中常出现的问题1.1蒸馆水的纯度在分析操作过程中，所用的溶液一般为蒸馆水，即去离子水。尤其在测定常见元素如铁、钙、镁、铜、钠等时，更应注意保证蒸馆水的纯度，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验，在使用石墨炉法测定时，最好使用亚沸蒸憎水。1.2进样技术进样方法直接影响原子化

2、效率、检出限、精密度和准确度。一种好的进样方法应该能高效、可重复地将有代表性的一部分样品引入原子化器，且没有严重的干扰效应。在进样过程中，除了应注意取样毛细管不能阻塞、也不能有气泡外，还要尽量保证每次进样时，毛细管插入样液的深度要一致，因为液面高度能影响单位时间内的进样量，从而给读数带来误差。另外，在进样时，每两个样品之间，必须吸喷空白溶液进行清洗，以免产生污染或记忆效应；对于石墨炉原子吸收法来说，无论是自动还是手动进样，都应使样液处于石墨管底部中心位置，否则影响测定结果。对于火焰原子化器来说，毛细管前端的深度决定原子化器中的雾化器吸液速率，而毛细管与喷口的同心度决定雾化器的

3、雾化效率，因此雾化器是影响测定灵敏度的主要部件。同时，为了避免产生记忆效应，应在每2个样品之间吸喷空白溶液进行洗涤。此外，进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，选择最佳进样量。1.3标准溶液的配制原子吸收的定量分析，须要配制标准溶液。在配制标准溶液的时候，一定要遵循逐级稀释的原则，如稀释倍数大于100倍，应分两次或多次稀释。其次，标准溶液的浓度范围应与待测试样的浓度处于同一数量级。当无法配制组成匹配的标准样品时，应采用标准加入法。如果被测试样中不含被

4、测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点，如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度即为被测元素的含量。应用标准加入法一定要彻底校正背景。火焰原子吸收测定中常用的标准系列浓度单位为ug.mL-1,石墨炉原子吸收测定中常用的标准系列浓度单位为Pg.mL-lo另外，标准溶液与待测样品溶液浓度数量级应相同，若标准溶液和待测样品溶液基本成分差别较大，则在测定中会引起误差，配制好的标准贮备液通常存放在玻璃试剂瓶或聚乙烯试剂瓶中贮存。1.4标准曲线标准曲线是原子吸收分析的依据。试样读数应在标准曲

5、线中部，有些元素工作曲线在浓度增大时会产生弯曲现象，使分析结果产生误差。因此，在分析操作中应注意，明显的弯曲可以通过减小狭缝、减小灯电流等方法来改善，必要时也可通过仪器的曲线校直程序将工作曲线校直，但应注意，仪器的校正功能只能在一定浓度范围内，不能无限增大。在分析操作中除了应注意上述几个问题外，还应注意认真仔细地观察具体操作中其它有可能影响检测结果的问题，以提高分析结果的可靠性。2灵敏度异常的问题及解决办法2.1测量灵敏度降低的原因及对策1.1.1选择的测量条件不佳(1)燃烧条件不理想。燃气和助燃气的流量与比例不适当，应参照仪器说明书给定的数据加以修正。(2)燃烧器的观测高度

6、不合适。观测点太低，所在之处的元素尚未完全原子化；观测点太高，所在之处的元素已被燃烧的气流冲稀。这两种情况都会导致测量灵敏度降低。火焰的中间薄层区焰温最高，样品原子化比较完全，基态原子蒸气的浓度最高，因而响应最为灵敏。不同元素在火焰中原子化时，原子蒸气的浓度分布是不同的，因此测定不同的元素，观测高度也不同，应根据仪器提供的观测高度进行检查和优选。（3）空心阴极灯的灯电流过大。应在保持光源有足够强度、并有稳定发射强度的条件下，尽量减小灯电流。若空心阴极灯老化，灵敏度下降，应更换新灯。1.1.2喷雾器受到污染在燃烧器缝口有盐类积淀，使鱼尾形火焰变成了不规则的锯齿形火焰，这不仅使测

7、量光程缩短，而且使试液提升量减小和雾化效率降低，从而减少了进入火焰中的试样量，使灵敏度下降。应卸下燃烧头，用刀片刮去积淀的盐块，依次用稀盐酸和蒸馆水彻底清洗。2.1.3燃烧器偏离了光轴的位置测量光束不能全部平行地通过火焰的中心，使有效的测量光程减小，灵敏度降低。可按照仪器说明书的要求对燃烧器进行左右角度以及前、后、上、下的位置调整，使燃烧器的燃烧缝口与空心阴极灯平行，并使之正好位于光束的下方（用白纸卡片检查光斑）。2.2响应值过高的解决办法2.2.1旋转燃烧器的角度一般情况下要求燃烧器狭缝与光源的光轴平