变色结晶釉的研制

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1、变色结晶釉的研制时间：2007-5-24点击：4176刘亚民　梁柏清　肖景红　袁芳丽　陈　磊　梁永承　汤妙玲摘　要　本文在硅酸锌结晶釉的基础上加入变色色料，对基础结晶釉的组成、变色颜料的组成和添加量、制备工艺条件等进行了系统的研究试验。通过采用一定的生产工艺，成功研制出烧成温度为1340℃的新型结晶釉——变色结晶釉，并探讨了各组成及工艺制度对结晶尺寸的影响，确定了最佳的工艺配方，分析了影响变色效果的各个因素。　　关键词　变色结晶釉，硅锌矿，析晶　　　　1前言　　　　结晶釉是一种名贵的艺术釉，其基本特征是釉面上有许多各种形状的晶

2、花，它是利用釉熔体中的成晶物质在过饱和状态下，通过快速冷却自然生长形成的[1]。国内外对结晶釉的研究主要以硅锌矿结晶为主，其晶花颜色主要为蓝、绿、黄、白等。本研究以稀土元素钕合成钕变色色料并使其在硅酸锌晶体中呈现紫罗兰变色，形成变色结晶釉[2]。　　　　2实验　　　　2.1原料及化学组成　　基础釉用原料中的矿物原料均采用粉状料，除此之外，还采用了氧化铁、氧化铜、氧化锌等化工原料。试验用主要矿物原料的化学组成见表1。　　　　2.2变色结晶釉的研制　　2.2.1实验工艺流程　　变色颜料（或着色剂）+基础结晶釉→混合→研磨→上釉→干

3、燥→烧成→测试　　2.2.2坯体制备工艺流程　　　　配料→球磨→除铁→干燥→研磨→过筛→造粒→干压成形→烘干备用　　先根据配方进行配料，按照由多→少→多的顺序进行称料，然后将料混合，球磨时料:球:水（wt%）=1:1:0.6，用烘箱进行干燥，再用研钵进行研磨，过40目筛，用喷雾式压力水壶加水造粒，陈腐12h之后进行干压成形，最后进行干燥，准备上釉。本研究所用的坯料为古陶瓷研究的坯泥，直接研磨，喷雾造粒，陈腐12h，干压成素坯。　　2.2.3基础结晶釉的确定　　以硅酸锌结晶釉为基础，其试制配方的组成范围见表2。　　2.2.4釉浆

4、的制备工艺　　将各种料粉，按配比称取（着色剂需先加工研磨到极细），过60～80目筛，加入70%的水，同时加0.2%的CMC，在三头快速玛瑙研磨机中进行混合研磨30min。用这种方法制备的釉料适合于涂釉、浇釉、浸釉，因为这种制釉方法不仅制法简单、速度快，而且能充分利用釉料，比较节省、灵活。　　　　2.2.5变色颜料的制备工艺流程和配方组成的确定　　变色颜料的配方组成见表3，其制备工艺流程为：　　配料→煅烧→粉碎→洗涤→烘干→过筛→待用　　　　　　2.3实验主要工艺参数　　釉料过60～80目筛后加入70%的水和0.2%的CMC，在

5、三头快速玛瑙研磨机中混合研磨30min。釉层厚度控制在1.6～2mm。实验烧成制度为：从室温～600℃，升温速率为10℃/min；600℃～1000℃，升温速率为6～7℃/min；1000℃～1340℃，升温速率为150℃/h。在1340℃保温5min，然后降至1260℃保温2h后自然冷却，其升温曲线如图1所示。　　　　　　2.4样品的检测分析方法　　将按上述方法研制的釉涂施在试片上，经烧成，得到以玻璃相为主的存在一定大小晶花的变色结晶釉。在不同光源下使用SC-80色度分析仪进行色度值的测定；采用日本理学D/max-3C自动X

6、衍射仪测定其主晶相。　　　　3结果分析与讨论　　　　3.1变色结晶釉结果分析　　变色结晶釉烧成后，其试样在阳光下呈现出紫红色，在日光灯下呈现出天青色，在白炽灯下呈现出粉红色，达到良好的变色效果。不仅晶花生长完全，而且晶花与底色不同，具有明显的变色效果。优选出着色效果好、变色敏感的变色结晶釉，用色度分析仪进行测定，其值见表4所示。　　　　根据表4中的色品坐标，采用CIE色度图可确定：变色釉在太阳光下的色调主波长是480nm，为蓝色；在白炽灯下的色调主波长是582nm，为黄橙色；在日光灯下的色调主波长是472nm，为蓝色或蓝紫色[

7、3]。变色结晶釉的颜色变化情况见表5所示。　　　　　　3.2釉面XRD分析　　对优选出的着色效果好、变色敏感的变色结晶釉通过XRD分析（见图2），得到主晶相为硅酸锌的结晶釉。　　　　　　3.3组成对结晶的影响　　釉料的组成成分对结晶效果的影响很大：氧化锌的含量影响高温过饱和度；石英是硅锌矿结晶体的组成部分，含量过多时将提高釉的高温粘度和烧成析晶温度；结晶促进剂有助析晶。因此在确定结晶釉配方时，一定要根据各组分的作用，考虑最适宜的添加量。氧化锌的含量过多会增加析晶数量，并导致釉面和晶花不光滑；含量太低，又会因高温熔液的过饱和度不

8、够而不结晶；Al2O3加入量不应大于3%～4%，否则会因其提高釉粘度而影响晶体发育。　　　　3.4釉料细度对结晶的影响　　作为结晶釉熔质的氧化锌，大颗粒更容易析晶，因为粗颗粒的氧化锌抗高温熔解能力强，相对的局部过饱和度较高，有助于晶核形成，一般过60～80目筛即可。石英粉、长