微胶囊红磷阻燃剂的制备工艺研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyOnttle19rel9annRprocessOtmlCrOCaDSUlatedred，-▲一llphosphorusflameretardantBy：JieSangSupervisor：Prof．JianweiTangChemicalEngineering一SchoolofChemicalEngineeringandEnergyApril，2014原创性声明lIIIIIIqlIIIIIII

2、lllllllllIIlY2547649本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。力学位敝作者：年考日期-年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允

3、许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。作者：勺．绛i吉●日期：年月日摘要随着科技的发展，高分子聚合材料以比强度高、韧性好、耐磨耐腐蚀以及绝缘性好等优良性能，逐渐在建筑、汽车、航空等各个领域得到了广泛的应用，与人类生活的方方面面息息相关。然而，高分子聚合材料易于燃烧，给日常生活带来

4、了巨大的火灾隐患。阻燃剂是一种可以提高材料抗燃性的助剂，也是改善高聚物抗燃性的重要途径之一。红磷(I冲)作为一种重要的磷系阻燃剂，具有磷含量高、阻燃效率高等优点，但由于存在易稀释、外观呈深红色、易释放出PH3有毒气体等掣肘，难以直接作为阻燃剂使用。微胶囊技术是一种新型技术，通过选取合适的囊材对红磷进行微胶囊包覆，即可很好地改善上述问题。实验选取氢氧化铝和MQ硅树脂作为囊材，以预处理的磷微粉作为囊芯，分别采用化学沉淀法和原位聚合法对红磷进行微胶囊包覆，制备得到了氢氧化铝微胶囊红磷和MQ硅树脂微胶囊红磷。通过设计单因

5、素实验、正交试验考察了各因素对产品热分解温度的影响趋势，得到了制备氢氧化铝微胶囊红磷和MQ硅树脂微胶囊红磷的最优工艺条件，并对最优工艺条件下产品的吸湿性、颗粒形貌、抗氧化性等性能进行表征，得到实验结果如下：(1)制备氢氧化铝微胶囊红磷工艺中各因素对产品热分解温度的影响顺序由大Nd,依次为：反应温度、分散剂用量、搅拌速率、反应时间、pH值、。囊材比例。通过方差分析可知，反应温度、分散剂用量、搅拌速率为高度显著影响因素(尸<0．01)，反应时间、pH值为显著影响因素(P

6、5，分散剂添加量为O．6％，搅拌速率为300r／min，反应时间为1．0h，反应温度为35℃，囊材比例为100％。在该工艺条件下制备的氢氧化铝微胶囊红磷阻燃剂热分解温度为328．5℃。(2)制备MQ硅树脂微胶囊红磷工艺中各因素对产品热分解温度的影响顺序由大Nd,依次为：M／Q值、盐酸用量、水用量、反应温度、反应时间、无水乙醇用量。通过方差分析可知，盐酸用量为反应的高度显著影响因素(尸

7、M)和正硅酸乙酯(TEOS)物质的量之和，无水乙醇用量为O．9％，盐酸用量为1．O％，反应温度为65℃，反应时间为4．0h时。在该条件下制得的MQ硅树脂包覆红磷热分解温度为257．6℃。T摘要(3)经500x金相显微镜观察，两种囊材都对原料红磷形成完整包覆。粒度分析显示，包覆过后，产品粒径分布均匀。此外，经两种囊材分别包覆处理后，原料红磷的吸湿性、抗氧化性、PH3气体释放量、pH值变化均较未包覆时有所提升。通过实验表明：经两种囊材微胶囊处理后，原料红磷在保有了本身阻燃的高效性的同时，改善了其热分解温度较低、易稀释

8、、易氧化、PH3气体释放量较大等不利性能，符合阻燃剂开发的高效低毒无卤的趋势，同时大大拓展了其应用范围，具有广阔的应用前景。关键词：红磷微胶囊氢氧化铝MQ硅树脂热分解温度Abs仃act————————————————————————————————————————————一AbstractWiththedevelopmeritoftechnology，becauseofp