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1、第4期高分子学报No.42004年8月ACTAPOLYMERICASINICAAug.,2004UV光引发的丙烯酰胺反相乳液聚合33刘莲英杨万泰(可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室北京化工大学材料科学与工程学院100029)摘要报道了不透明丙烯酰胺反相乳液体系的UV光引发聚合新方法.使用普通中压汞灯并辅以适当搅拌,UV光引发丙烯酰胺P水P煤油PSpan80+OP210反相乳液聚合可在20min左右完成,所得聚合物分子量达千万;聚合过程中不存在恒速期,扫描电镜未观察到聚合前后乳胶粒径有数量级的变化,表明聚合反应以单体液滴成核为主.此外,考
2、察了光引发剂类型及浓度、单体浓度、乳化剂用量、反应温度等对聚合反应的影响,结果表明不同光引发剂的引发活性为Irgacure2959>(ITX+EDAB)>BDK,引发剂浓度增加,反应速度先增加而后降低,存在一最大值;单体浓度增加,反应速度加快,聚合物分子量提高;乳化剂用量增加,反应速度加快而分子量变化不明显;聚合表观活化能为13134kJPmol.关键词光引发,反相乳液聚合,丙烯酰胺水溶性单体反相乳液聚合可以热引发,也可分子量达千万,这些都说明了UV光引发反相乳[1～11]以辐射引发,这方面已有较多的文献报道.反液聚合的可行性.本文对光引发丙烯
3、酰胺反相乳相乳液聚合具有体系粘度低、散热容易、反应平液聚合进行了详细研究,探讨了该聚合反应的成稳、反应速度和聚合物分子量都比较高等优点,但核机理和各种影响因素,以此来了解反相乳液光热引发时一般反应时间较长,反应温度也较高,辐聚合方法的主要特点及规律.射引发时设备又比较复杂,这些都不利于实际生1实验部分产.UV光引发聚合可在较低温度下进行,反应时111原料间大大缩短,而且设备简单,实用方便.如能将反丙烯酰胺(AM),北京恒聚化学试剂有限公相乳液聚合和UV光引发聚合相结合,则可实现司,生物法制备,纯度9919%;三级过滤水,电导-1-1两者的优势互
4、补,为水溶性聚合物的制备提供一值<015μs·cm;Span80,化学纯,天津市化种快速、简便的新方法.但是,考虑光的传播和光学试剂六厂;OP210,实验试剂,武汉盛世精细化学能的有效利用,UV光引发聚合通常用于透明溶液品有限公司;煤油,市购工业品,经活性碳脱色、多[12～16]体系或透明P半透明的微乳液体系,一般不次过滤后使用;乙二胺四乙酸二钠(EDTA),分析用于反相乳液这种不透明的非均相体系,故这方纯,北京化工厂;乙酸钠(NaAc),分析纯,北京益面的文献报道很少.利精细化学品有限公司;12[42(22羟乙氧基)2苯反相乳液体系,由于分散
5、相和分散介质的折基]222羟基222甲基丙酮(Irgacure2959),汽巴精化射率不同,入射光在反相乳液粒子表面可发生反公司.异丙基硫杂蒽酮(ITX),对二甲胺基苯甲酸射、折射和散射.一般反相乳液粒子粒径在μm范乙酯(EDAB)和安息香双甲醚(BDK),均为江苏常[9]围,反相乳液对可见光(014～018μm)和UV光州华钛化学试剂有限公司产品,直接使用;甲醇、(012～014μm)都主要发生反射.设计并测定丙烯丙酮,分析纯,北京化工厂.双向拉伸聚丙烯酰胺反相乳液中的光强变化,表明其中的光引发(BOPP)膜,聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯,PE
6、T)剂可吸收UV光;实验证明用UV光引发丙烯酰胺膜,保定创业塑料有限公司,使用前用丙酮浸洗干[17]反相乳液聚合,反应过程中辅以适当搅拌,使净.反相乳液各部分都均等暴露于UV光下,在约20112聚合方法min的时间内聚合转化率即可接近100%,聚合物11211乳液的制备在装有搅拌器、温度计、滴32003206230收稿,2003209201修稿;国家杰出青年基金(基金号20025415)资助项目;33通讯联系人545546高分子学报2004年液漏斗、通气针头的250mL四口反应烧瓶中,加反应温度为20℃(293K),水相与油相的体积比固入定量煤
7、油、乳化剂,使乳化剂完全溶于煤油中;定为:VwPVo=1P112,乳化剂的HLB=6143,NaAc、将乙酸钠(NaAc)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、丙EDTA在水相中的浓度分别为0124和01002-1烯酰胺(AM)溶于水并装入滴液漏斗.上述两者分mol·L,反应液厚度3cm,反应液面入射光强2别通氮驱氧15～20min后,将水相滴加入油相,搅5512WPm(365nm).拌乳化30min.113乳胶粒子观察11212聚合自制光聚合反应瓶(直径50mm)用聚合前后的乳液用煤油稀释约20倍,滴在干双层BOPP膜或PET膜封住瓶口,通氮驱氧1
8、0净的盖玻片上,自然晾干,用扫描电镜(Stereoscanmin;将制好的乳液50mL用注射器移入到聚合反250MK3,Cambridge)观察.应瓶
