sno2纳米粉体及薄膜的制备工艺与结构形貌表征

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1、摘要Sn02作为一种广谱气敏材料，可以用来检测各种有毒、有害及各种可燃性气体，具有非常广阔的应用前景。采用溶胶一凝胶法制备纳米颗粒，具有工艺稳定、重复性好、可批量生产等优点。本文采用溶胶一凝胶法制备纳米Sn02粉体及Sn02薄膜。本文通过调整反应溶液浓度、PH值以及烧结温度等工艺参数，对sn02粉体制备工艺和薄膜制备工艺进行研究。并采用x射线衍射分析、TEM、SEM等，分别对纳米Sn02粉体的形貌、粒径分布、晶相组成以及Sn02薄膜的表面形貌进行表征。TG．DSC分析结果表明：Sn02干凝胶在温度达到330℃时，Sn02由非晶态转变为单一

2、的四方晶系金红石结构。采用溶胶一凝胶法，通过调整反应溶液浓度、PH值以及烧结温度等工艺参数，可以制备出具有四方金红石结构的平均晶粒尺寸lO．50nin的Sn02纳米粉体。XRD与TEM分析结果表明，其他工艺条件不变时，Sn02粉体的晶粒尺寸随着SnCh溶液浓度的增加而减小。而反应溶液的PH值的变化，对溶胶的形成和溶胶一凝胶转变产生影响，对Sn02粉体晶粒尺寸影响不大。Sn02粉体晶粒尺寸随着烧结温度的升高而显著增大。其他工艺参数不变，烧结温度从400℃增加到800℃，Sn02粉体平均晶粒尺寸从lOnln增加到50nlTl，且烧结温度的提高

3、，会导致纳米颗粒从软团聚向硬团聚转变。采用提拉法制备出具有纳米晶结构的Sn02薄膜。SEM分析结果标明，反应溶液的浓度的增加会导致薄膜的比表面积增大。薄膜表面的颗粒随着烧结温度的升高而显著增大。薄膜表面会随着提拉次数的增加而变得更加光滑，致密。关键词纳米氧化锡；粉体与薄膜；制备；溶胶一凝胶法燕山人学r学硕十学位论文AbstractSn02isakindofbroadspectrumgassensitivitymaterial，itcanbeusedtoexamineeachkindofgaswhichvirulent，harmfuland

4、ignitable，hastheextremelybroadappliedprospect．Thepreparationofnanoparticlesmadebysol—gelmethod，hastheadvantageofstabletechnics，thegoodrepetition，mayproductvolume．andSOon．Inthepaper，IpreparednanometerSn02powderandtheSn02thinfilmusingthesol—gelmethodpreparation．TIlispaperre

5、searchthepreparationtechincsofSn02powderandthethinfilmpreparationtechnicsthroughadjustingtechnicsparameters，reactsolutionconcentration，PHvalueandsinteredtemperature，andSOon．AndusingX—Raydiffractionanalysis，thetransmissionelectronmicroscope，thescanningelectronmicroscope，an

6、dSOon，separatelytocharacterizetheappearance，thegrain-sizedistribution，thecrystalphasecompositionofnanometerSn02powderaswellastheSn02thinfilmsuperficialappearancecarriesontheattribute．TheTG-DSCanalysisresultindicatedthat，whenthetemperatureachieved330℃．Sn02transformstheamor

7、phousstateintothesolesquarerutilephasestructure．ItcanUsesprepareSn02powderwithsquarerutilephasestructure，averagegrainsize10—50nmthesol—gelmethod，throughadjustingtechnicsparameters，solutionconsistency,PHvalueaswellassinteringtemperature．XRDandtheTEManalysisresultindicated，

8、whenothertechnologicalconditionsinvariable，preparesSn02powderusingthedifferentconsistencySnCl4so