制药废水中低浓度dmf的回收与处理

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1、类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文制药废水中低浓度DMF的回收与处理论文作者：辛彦荣学生类别：全日制学科门类：专业硕士学科专业：化学工程指导教师：李春利职称：教授DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalEngineeringTHERECYCLINGANDTREATOFDMFWASTWATERATLOWCONCENTRATIONINPHARMACEUTOCALINDUSTRYByXinYanrongSupervisor:Prof.LiChunliMay

2、2016摘要本文对制药行业中低浓度的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）废水进行回收及排放处理进行了研究。传统工艺采用常压-减压双效精馏，但直接精馏的方法能耗较大；因而提出了萃取结合精馏的工艺来对该废水进行回收处理。在萃取剂的选择上前人提出采用氯仿进行萃取回收，但氯仿具有高毒性且低沸点低汽化潜热，造成萃取剂在循环使用过程中损失较大。针对该问题本文提出新的萃取回收工艺。本文首先确定了高沸点的正辛醇作为该萃取工艺的萃取剂，实验研究了温度及萃取有机相水相的相比对萃取过程的影响。且实验采用平衡釜法测定了常压下25℃、30℃下的液液平衡数据，并回归了热力学模型NRTL、UNIQUAC方程的交互作

3、用参数，结果显示UNIQUAC模型关联的相对偏差小于NRTL模型。本文建立了废水DMF回收及废水排放处理的工艺流程。该工艺采用萃取结合减压精馏的方法回收废水中DMF，对萃余相采用活性炭吸附进行排放要求的处理。采用平衡级模型Extract对萃取进行连续逆流萃取过程模拟计算，热力学模型采用UNIQUAC模型。对DMF组成为5%（wt）的水溶液在常压、25℃条件下，进行连续模拟计算，萃余相中DMF含量达到可吸收处理的ppm级。连续逆流萃取后，萃取相进入第一个减压精馏塔进行萃取剂的回收，塔底采出为回收循环利用的萃取剂。塔顶采出进入第二个减压精馏塔进行DMF回收，塔顶采水，塔底采出高纯度D

4、MF。模拟结果显示，该工艺回收过程比传统工业使用的双效精馏方法节省能耗，其中再沸器热负荷减少约55%，冷凝器负荷减少约65%。工艺实现了废水资源化的目标，同时相比双效精馏工艺降低了能耗。对于萃取过程的萃余相，该工艺采用吸附的方法对萃余相进行处理。实验采用椰壳活性炭对萃余相废水进行吸附处理，使废水COD值降到50以下，达到制药废水国家一级排放标准。本文为DMF萃取回收提供了基础数据，对萃取回收工艺的设计有一定的指导意义。关键字：萃取；减压精馏；N,N-二甲基甲酰胺IABSTRACTTheprocessofrecoveringlowconcentationofN,N-dimethyl

5、formamide(DMF)fromwastewaterinpharmaceuticalanddiscgargeofthewastewaterwasstudied.Thetraditionalrecoveryprocessisdouble-effectdistillation,withtheproblemofhighcostbydistillationundervacuum,anewprocessofextractcombinedwithdistillationtodealwiththewastewaterwasinvestigated.Previousproposeduseth

6、elow-boilingandlowlatentheatofvaporizationofchloroformastheextractagenttorecovery,buthighlytoxicandalowlatentheatofvaporization,causingtheextractingagentrecyclingprocesstogreaterlosses.Becauseofthis,anewprocessfortheextractionandrecoverywaspropose.Theeffectoftemperatureandsolventratioondistri

7、butionratiowasinvestigated,whileoctanolwasdeterminedasthesolvent.Besides,LLEdataofDMF-water-octanolofternarysystermatdifferenttemperatureweredeterminedbyusingthemethodofequilibrumkettleatatmosphericpressure.TheparametersofNRTLmodleandUNIQUACm