锂离子电池正极材料lifepo4合成及中试的研究

《锂离子电池正极材料lifepo4合成及中试的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、国内图书分类号：TQ152学校代码：10213国际图书分类号：544.6密级：公开工学硕士学位论文锂离子电池正极材料LiFePO4的合成及中试研究硕士研究生：高媛导师：李朝林教授申请学位：工学硕士学科：市政工程所在单位：深圳研究生院答辩日期：2012年12月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TQ152U.D.C:544.6DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSYNTHESISANDPILOTSCALEPRODUCTIONO

2、FLiFePO4CATHODEMATERIALINLITHIUM-IONBATTERYCandidate:GaoYuanSupervisor:Prof.LiChaolinAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpecialty:MunicipalEngineeringAffiliation:ShenzhenGraduateSchoolDateofDefense:Dec,2012Degree-Conferring-Institution:Harbin

3、InstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要橄榄石型结构的LiFePO4因其具有原料来源丰富、价格低廉，环保安全，+用作正极材料时，无记忆性，理论放电比容量高，电压平台高(vs.Li/Li=3.4V)，稳定性好，循环性能优良等众多优点，成为最具发展前景的锂离子正极材料之+一。但是其固有的电子导电率低和Li扩散率低等缺点限制了其进一步的发展。本课题结合固相法和液相法的优点，采用液相复合晶体法，并对前驱体制备工艺、喷雾干燥工艺及后期加工工艺进行了研究和优化，在小试材料性

4、能好且稳定的条件下，进行了中试初步研究，优化了中试回转炉烧结参数，并对材料进行了形貌及电性能表征。讨论了不同分散剂、分散剂加入量、不同碳源、碳源加入量等前期制备工艺对材料性能的影响，实验确定的最佳制备条件：以CTAB为分散剂，加入量为5g/mol，以葡萄糖为外加包覆碳源，包覆量为4g/mol，制备的材料粒径分布均匀，导电率高。讨论了喷雾浓度、喷雾进风口温度、母液进料速率等喷雾干燥工艺与材料性能的相关性，实验确定了这几个参数的最佳值：喷雾浓度为0.67mol/L，进风口温度为250℃，进料速率为35

5、ml/min，所制备的材料振实密度高、含水率低，材料电性能好。探讨了后期加工工艺如预烧前压片处理、高温烧前球磨、烧后过筛粒径等的影响，确定的制备条件：预烧前压片处理，采用10Mpa液压压力时效果为佳，球磨频率为30Hz、时间为10min，烧后采用过400目筛进行粒径分级。在小试实验条件优化的基础上，还初步进行了中试研究，尝试进行10Kg级材料的生产，主要讨论了中试回转烧结炉的一些运行参数，如高温烧结时间、温度、气氛等，并对中试材料进行了物理和电性能表征，同时与小试材料和其他市面上LiFePO4材料

6、进行性能比较，以评价中试材料的优劣。高温烧结阶段采用660℃，在氩气氛围下烧结8h，所得材料的性能最佳。XRD表明材料具有单一的LiFePO4橄榄石结构；材料的粒径分布基本上呈正态分布，其粒径分布主要在0～10µm和5～20µm；能谱分析表明材料是纯相的；电性能分析表明材料小倍率性能很好，在0.1C和0.2C电流充放电条件下，分别为157.6mAh/g和155.7mAh/g，其大倍率性能还有待提高，10C首次放电容量为99.9mAh/g。表明中试材料的性能已基本稳定。关键词：LiFePO4/C；前

7、期制备；喷雾干燥；后期处理；中试生产-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractLiFePO4,whichisolivine-typestructure,isrichinitssourcesofrawmaterials,inexpensive,andenvironmentallysafe;whenusedasacathodematerial,ithasnomemory,hightheorydischargespecificcapacity,highvoltage’splatforms(vs

8、.+Li/Li=3.4V),goodstability,excellentcyclingperformanceandmanyotheradvantages,istobecomethemostpromisingcathodematerialsforlithium-ion.Butitsinherentdisadvantageswhicharethelowelectronicconductivityandlowlithiumiondiffusionratelimititsfurtherd