红外光谱法测定端羟基聚丁二烯(htpb)胶粘体系的固化度

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1、万方数据万方数据万方数据16化学分析计量2005年，第14卷，第5期3．2．2参比峰的选择选择参比峰的一般原则是选择参加反应的单体共有的特征基团，但不参加固化反应，将其吸收峰作为内标参比峰，这样不但可以消除仪器系统误差的影响，而且单次实验中样品密度、厚度、均匀度不同带来的影响也可以完全消除。根据以上原则，选择了固化反应体系中胶粘剂＼与固化剂共有但不参加反应的基团C—c—H作／为参比基团，选择910及2914cm‘1处吸收峰作为参比峰，并通过实验进行比较，结果列于表1。表1不同固化时间910cm“与2914cm。1处的吸收峰面积时间／

2、试验I峰面积试验II峰面积910cm一12914cm一1910cm一12914cm一101．027．35O．864．98201．048．271．045．89401．187．67O．676．08601．067．44O．845．82801．117．18O．836．751001．007．78O．855．311201．267．19O．8l6．111401．236．68O．705．861601．046．45O．935．251801．277．331．034．742001．137．67O．865．512200．967．20O．805．092400

3、．986．98O．915．702701．138．28O．826．473001．Ol8．120．975．863301．098．081．055．993601．057．52O．886．560．0990．350．044O．51由表1可知，910cm。处吸收峰面积的精密度明显优于2914cm’1处吸收峰面积的精密度。因此＼选择．c—C—H基团在910cm叫处的面外弯曲振／动吸收峰作为参比峰。3．2．3峰高与峰面积的选择在红外光谱定量分析中，往往采用吸收光谱的峰高或峰面积进行定量。一般情况下，谱带积分面积法比峰高法有较高的精确度。这是因为谱带往

4、往由于浓度变化或分子间的相互作用而发生形状的微小改变，从而引起峰高的非线性变化，而且仪器狭缝变化对峰高的影响很大。峰面积法则不受这些因素的影响或受到的影响甚微。表2为固化过程中参比峰面积与峰高的变化数据。由表2可知，利用峰面积计算固化度更为合理。表2固化过程中参比峰峰面积与峰高的变化比较时间／min参比峰面积参比峰高04．269241．61204．004842．08403．947942．28603．97lO42．12803．993941．711004．003341．971203．935942．291404．031441．681604

5、．035440．891804．133740．882004．169541．232204．23604l，902404．175541．452704．232642．073004．159442．283304．145041．003604．142142．29SO．11O．503．3．4固化度与固化时间的关系一般胶粘剂体系，随着固化反应进行，其固化速率由快到慢，在固化反应后期，固化度受固化时间影响越来越小。对于H11PB体系，本实验研究了不同温度下，固化度随时间的变化规律，结果见图2。时间，IIli“图2不同温度下固化度与固化时间的关系图2表明固化

6、度与固化时间之间具有良好的幂函数关系，符合仪=e8×t6的数学模型[13

7、。固化反应初期，反应物浓度大，体系粘度小，分子间容易接触，反应速率快。随着固化反应的进行，反应物浓度减小，同时固化反应导致体系的粘度增大，反应速率减小，符合化学反应动力学理论。3．3．5固化度与固化温度之间的关系在研究胶粘剂体系固化度与固化时间关系的同时，对固化过程中的温度影响进行了考察，结果如图3所示。从图3中可以看出，反应进行到40min时固化度的极限值为35％，所以无论体系的温度有多万方数据红外光谱法测定端羟基聚丁二烯(HTPB)胶粘体系的固化度作者：刘

8、锋，薛智文，LiuFeng，XueZhiwen作者单位：西安航天复合材料研究所,西安,710025刊名：化学分析计量英文刊名：CHEMICALANALYSISANDMETERAGE年，卷(期)：2005,14(5)被引用次数：1次参考文献(13条)1.吴培熙;张留城聚合物共混改性19962.候林法复合固体推进剂19943.匡松连;聂嘉阳;胡连成碳/酚醛预浸布预固化度分析的研究19924.邱浩光纤等离子体波传感器及其在复合材料固化监测中的应用20015.杨春;骆飞;马乃兵用于环氧树脂固化过程实时监测的光纤折射率传感器[期刊论文]-复合

9、材料学报1999(02)6.鲁自界;李劲环氧粉末涂料固化程度的表征--溶剂萃取法的建立[期刊论文]-腐蚀科学与防护技术2000(02)7.林复;王伟介电分析及其应用1996(01)8.ReikichiIwamoto;KojiOhtaT