DB61∕T 971-2015 水质 甲醇的测定 静态顶空直接进样气相色谱法

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1、ICS17.040P11DB61陕西省地方标准DB61/T971—2015水质甲醇的测定静态顶空/直接进样气相色谱法Waterquality—Determinationofmethanol—Staticheadspaceanddirectinjectionfollowedbygaschromatographymethod2015-06-30发布2015-08-01实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T971—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。本标准由陕西省环境监测中心站提出。本标准由陕西省环境保护厅归口。本标准起草单位：陕西省环境

2、监测中心站。本标准验证单位：西安市环境监测站、宝鸡市环境监测中心站、铜川市环境监测站、安康市环境监测站、商洛市环境监测站、杨凌示范区环境监测站。本标准主要起草人：吴卫东、许锋、张秦铭、和莹、施敏敏。本标准首次发布。联系信息如下：单位：陕西省环境监测中心站；电话：029-85429136、029-85429131；地址：西安市西影路106号环保综合办公大楼九层；邮编：710054。IDB61/T971—2015水质甲醇的测定静态顶空/直接进样气相色谱法1范围本标准规定了测定水中甲醇的静态顶空/直接进样气相色谱法的定义和术语、方法原理、干扰及消除、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和保存、分

3、析步骤、结果、精密度和准确度、质量控制及质量保证，以及注意事项等。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中甲醇的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1静态顶空staticheadspace静态顶空是指用自动化设备或手工操作从已达到气液平衡的密闭容器的顶部空间抽取一定体积的气态样品

4、引入气相色谱系统的方式。3.2直接进样directinjection直接进样是指采用微量进样针通过手工或自动进样器将一定体积液体样品引入气相色谱系统的方式。4方法原理用静态顶空或直接进样方式将样品引入色谱系统，经色谱柱分离后氢火焰离子化检测器检测，以保留时间对甲醇定性，采用外标法，以峰高或峰面积对甲醇定量。5干扰及消除由于氢火焰离子化检测器具有较高灵敏度，样品中的杂质易对测定结果及设备产生干扰。直接进样方式，固态杂质可采用0.45μm水系滤膜以去除；对高沸点化合物的干扰,可采取静态顶空进样方式予1DB61/T971—2015以去除；丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙醇、正己烷等低沸点化合物的干扰

5、,可通过选择方法推荐的色谱柱予以排除。6试剂和材料6.1实验用水（H2O）实验用水应符合GB/T6682中关于一级水的规定。6.2氯化钠（NaCl）应选用优级纯氯化钠，于450ºC灼烧2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。6.3甲醇（CH3OH）至少应选用色谱纯等级甲醇。6.4甲醇（CH3OH）标准储备液（ρ=1.0g/L）在100mL容量瓶中装入适量实验用水，将其置于万分之一天平上，待天平稳定后读取数值。用滴管加入0.1g甲醇，待天平稳定后读取数值，记录甲醇加入质量（以g为单位，精确到0.0001g）。用实验用水定容至刻线，同时计算溶液浓度，4°C冷藏保存。或购买市售有证标

6、准物质。6.5甲醇（CH3OH）标准使用液（ρ=100mg/L）每次分析时应根据需要用甲醇标准储备液进行稀释。稀释方法为：准确移取10.00mL甲醇标准储备液于100mL容量瓶中，用实验用水定容至刻线备用（现用现配）。6.6氮气（N2）氮气纯度应大于等于99.999%。6.7氢气（H2）氢气纯度应大于等于99.999%。6.8助燃气助燃气为压缩空气。7仪器和设备7.1气相色谱仪气相色谱仪应具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，配氢火焰离子化检测器。7.2色谱柱1色谱柱1应为石英毛细管柱，规格为30m×0.53mm×1.0μm[聚乙二醇（WAX），或相同极性固定相]。7.3色谱柱22

7、DB61/T971—2015色谱柱2应为石英毛细管柱，规格为30m×0.53mm×40μm[键合聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOTQ），或相同极性固定相]。7.4顶空进样设备顶空进样设备应具备恒温加热功能，温度控制准确，并能够保证在气态样品转移过程中不发生二次冷凝。7.5微量进样针微量进样针规格为5μL、10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL。8样品采集和保存8.1样品采集8.1.1应参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集