不同硅质材料对水热合成硬硅钙石的影响

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1、万方数据第27卷第1期硅酸盐通报v。1.27No.1不同硅质材料对水热合成硬硅钙石的影响姜洪义,陈小佳(武汉理工大学材料学院,430070)摘要:采用晶体与非晶态硅质原料,与氧化钙在高压釜中进行动态水热反应,合成晶须状硬硅钙石晶体,研究合成温度,保温时间等工艺参数对最终结晶产物的影响,并使用XRD、SEM对水热合成的产物进行分析。关键词:硬硅钙石;硅质原料;合成温度;保温时间中图分类号:TB321文献标识码:A文章编号:1001-1625(2008)01-0188-03HydrothermalSynthesisofXon

2、otlitebyDifferentSiliconMaterialJIANGHong一一,CHENXiao-j施(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)Abstract:Thestudycomparedthexonotlitesynthesizedbycrystalsiliconandamorphoussiliconmixedwithcalciumoxideandtreatedinthesea

3、ledsteelalloyautoclaves,thesynthesizetemperatureandtimewerestudied.ThephasecompositionofthesamplesWasexaminedbyXRD.ThemierostructureWasobservedwiththeSEM.Keywords:xonotlite;siliconmaterial;synthesizetemperature;synthesizetime1引言微孔硅酸钙保温材料自从美国的欧文斯康宁纤维一玻璃公司在1946年首先发

4、明和试制并应用于工业保温及建筑物中以来,由于它具有密度小、导热系数低、抗压和抗折强度高、使用温度高、施工方便、损耗率低、可重复利用、环保人体友好等优良性能,被广泛应用于塑料、橡胶、聚合物、涂料、染料、陶瓷、冶金、建材、环保及石棉的代用品等传统行业领域,近年来在宇航、电子技术、生命科学和医用材料等新兴前沿领域也得到发展。用作保温的硅酸钙绝热材料,主要有2种不同的硅酸钙水化物结晶制品:一种是托贝莫来石型,分子式6CaO·5Si02·6H20,最高使用温度650"12,多采用静态水热进行合成;另一种就是硬硅钙石型,分子式6Ca

5、O·6SiO:·H:O,其在所有的水化硅酸钙矿物中硬硅钙石是结晶水含量最低、耐温性最好的一种矿物,使用温度可达到10000C,采用动态水热合成,具有耐高温、低密度等优良特性,而且硬硅钙石纤维容易被体液吸收,因此其对人体的毒性不仅远低于石棉纤维,也明显低于一般的硅酸铝纤维,所以在使用上是非常安全的,近年来被世界各国大力发展,是一种绿色环保的对人体友好的高档保温材料。关于硅质材料改变与其工艺参数的对应关系,很少见到报道。实际上,硅质材料不同,其生成硬硅钙石的工艺参数也不尽相同。本文着重探讨利用不同的硅质材料来制备硬硅钙石,通

6、过探讨反应温度对生成产品性能的影响,并通过XRD、SEM等手段进行表征,与其表观密度建立对应关系。作者简介:姜洪义(1961一),男,博士,教授.主要从事生态环境材料的研究.E-mail:jianghy@mail.what.edu.cn万方数据第1期姜洪义等:不同硅质材料对水热合成硬硅钙石的影响2实验2.1主要原料非晶硅质材料:白碳黑(市面零售),SiO:含量98%以上,粒度在45p。m左右,颗粒呈球状,大小均匀。在350。C下灼烧4h去除结晶水及杂质,冷却后放入密封袋中备用。其XRD衍射图谱见图1,是明显的非晶材料。晶

7、体硅质原料:市售高纯石英粉,粒度5肛左右。钙质材料:分析纯CaO(上海国药集团),碾钵中碾磨过160目标准筛放人密封袋中备用。水:去离子水(电导率<1.2曲·cm。1)。2.2合成设备采用山东威海自控反应釜有限公司产WHF-3型高压釜,容积3L,带有电磁搅拌装置和控制温度的电’加热设备,配有压力表。2.3试验方法20/(。1图1白炭黑与石英的XRD对比Fig.1XRDofsilicawhiteandquartz使用动态水热合成来制备硬硅钙石,钙质原料和硅质原料按物质的量比C/S=1:1进行配比放入高压釜中,水固比为25,

8、在90~110min之间升至所设置的温度,转速300—500rad/min,保温4~6h后关闭电源,待其自然冷却后取出过滤,脱水,在lIO。C真空下干燥24h,制得样品。选取不同的保温温度与保温时间进行水热合成实验,利用XRD检测其物相,SEM观测其结晶状况,研究不同的工艺条件对结晶产物的影响。将水热反应后的料浆过滤

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