溶胶_凝胶法制备tio_2纳滤膜的研究

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1、2013Vol.23No.3过滤与分离JournalofFiltration&Separation·1·溶胶-凝胶法制备TiO2纳滤膜的研究朱碧肖，陈志，陈菊红，陶杰，李建明（四川大学化学工程学院，四川成都610065）摘要：无机纳滤膜因其耐酸碱，化学和热稳定性优于有机纳滤膜，受到广泛的关注。采用溶胶-凝胶法制备TiO2无机纳滤膜，以钛酸丁四酯为前驱体，以乙酰丙酮为抑制剂，利用单因素实验方法研究了加水量、无水乙醇量、溶液的pH值和反应温度对TiO2溶胶的影响，从而确定了制备TiO2溶胶的最佳方案。并分析有机添加剂PVA加入量对凝胶和成膜效果的

2、影响。关键词：溶胶-凝胶法；TiO2；纳滤膜中图分类号：TQ028.8文献标识码：A文章编号：1005-8265(2013)03-0001-04[5]0引言时，以乙酰丙酮为抑制剂。史振彦等以冰醋酸或纳滤是一种介于反渗透和超滤的压力驱动型三乙醇胺为螯合剂制备TiO2凝胶，并分析了影响[6]的膜过程，广泛应用于地表水的净化和软化、废水TiO2凝胶的因素。谷科成以冰乙酸为抑制剂，研处理、海水和苦咸水淡化等领域[1]。无机纳滤膜因究了不同乙醇量、掺水量、PH值、水解温度对凝胶化学稳定性和热稳定性优于有机纳滤膜，而发展时间的影响。本文用溶胶-凝胶法制备

3、TiO2纳滤迅速，目前常用的无机纳滤膜材料有Al2O3、ZrO2、膜，以钛酸丁四酯为前驱体，以乙酰丙酮为抑制TiO2等。在制备纳滤膜时，溶胶-凝胶法与传统的剂，运用单因素实验分析加水量、无水乙醇量、溶膜制备工艺相比，不需真空和高温，操作条件简液的pH值和反应温度对TiO2溶胶的影响。针对单，制备也非常方便[2]。制备TiO2纳滤膜的具体情况，在溶胶中加入PVA溶胶-凝胶法制备TiO2纳滤膜的关键是制备溶液以改善溶胶的稳定性，提高成膜的质量。出稳定的TiO2溶胶。在国外，用溶胶-凝胶法制备1Al2O3陶瓷支撑体的制备TiO2纳滤膜，多以钛酸四异

4、丙酯为前驱体，如Van以粒径为0.5μm的Al2O3粉末、粘结剂、PVAGestelTim等以钛酸四异丙酯为前驱体，以α-溶液为原料，采用干压成型法制成坯体，干燥后再Al2O3管式膜为支撑体，采用溶胶-凝胶法制备出截经高温烧结，制得Al2O3陶瓷支撑体。制备工艺流[3]留分子量（MWCO）在500~600的TiO2纳滤膜。国程如图1所示。具体工艺为条件：80mg/ml的内就溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛、纳米TiO2凝PVA溶液用量1.5ml、粘接剂含量2.3%、成型压胶方面的相关报道很多，均以钛酸丁四酯为前驱力27MPa和烧结温度1535℃。

5、体，但就制备TiO2纳滤膜所用TiO2溶胶的影响因氧化铝粉末素分析未见报道。廖东亮等人研究在其它条件相粘接剂混料干压成型干燥高温烧结同的情况下，不同抑制剂冰醋酸和乙酰丙酮对成PVA溶液[4]胶时间和成胶效果的影响。谷科成等分别以冰醋图1Al2O3陶瓷支撑体制备工艺酸和乙酰丙酮为抑制剂，在成胶时间方面得到了与上述结果相似的结论，且制备纳米二氧化钛粉2TiO2溶胶的制备体时，选用冰乙酸为抑制剂，制备二氧化钛薄膜2.1TiO2溶胶的制备工艺收稿日期：2013-07-29作者简介：朱碧肖(1990-)，女，硕士研究生，E-mail:645940036

6、@qq.com.·2·过滤与分离JournalofFiltration&Separation2013Vol.23No.3以金属醇盐钛酸丁四酯为前驱体制备TiO2表1不同加水量与成胶情况和胶凝时间的关系溶胶，主要的化学反应过程是水解反应和缩聚反n(H2O)/n·胶凝时成胶情况应，其中缩聚反应包括失水缩聚和失醇缩聚。水解[Ti(OC4H9)4]间（h）反应和缩聚反应的方程式[7]如下：1:1色浅，透明度较好，趋于溶液，难胶凝78Ti(OC4H9)4＋4H2O→Ti(OH)4＋4C4H9OH（水解反应）2:1透明度较好，不浑浊483:1透明度较好，

7、不浑浊21Ti(OH)4＋Ti(OH)4→2TiO2＋4H2O（失水缩聚）4:1黄色，透明度好，不浑浊5Ti(OC4H9)4＋Ti(OH)4→2TiO2＋4C4H9OH（失醇缩聚）5:1黄色，透明度好，不浑浊5.5以钛酸丁四酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，乙6:1色浅，透明度稍差7酰丙酮为抑制剂，浓盐酸和浓氨水为催化剂。将二7:1色浅，混杂有白色沉淀，透明度差9次去离子水与无水乙醇（占总无水乙醇量的1/3）混合均匀，记作溶液A；将钛酸丁四酯溶于无水乙水量过多，钛酸丁四酯水解非常迅速，使胶凝时间醇（占总无水乙醇量的2/3）中，加入适量乙酰丙大大缩短

8、，会有白色沉淀生成。酮，混合均匀，记作溶液B，并用浓盐酸和浓氨水由图3中的关系曲线可以看出，当n(H2O)/n·调节pH值；在控温条件下，将溶液A缓慢滴加到[Ti(