脂肪酸甲酯乙氧基化物中未反应脂肪酸甲酯的测定

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1、万方数据辫与斓万方数据旦旦垡一堂三些苎苎堂E0为8)中未反应甲酯的色谱图，表1为相应结果。t；I1}．I舭龇m从“．．u4s1216Z0242832364044485256f／Ⅲin图1椰油酸甲酯乙氧基化物中未反应脂肪酸甲酯的色谱图Fk．1Gcc}l舢to睁眦ofmⅡeac【edf砒tyacidme山订egkriⅡe000nutrrmdlylenere山0xylg【器表l()C法定性、定■结果嗌．1Q∞Ht鲥ve811dquand协t№r鹪1幽面IlgGc脂肪酸甲酯的油溶性很强，极易溶于石油醚，而MEE由于分子结构特殊的两亲性决定其既具有水溶性，同时也有一定的油溶

2、性，比较而言，MEE的水溶性远远大于其在石油醚中的溶解性，其平均Eo数相对较低(1～4)的组分油溶性相对较强，因此也溶于石油醚而无法与脂肪酸甲酯分开。从图l也可看出，除甲酯的峰外，低EO加合数的组分也随石油醚进入色谱柱。然而所有组分在选定色谱条件下均可出峰，所以对定量结果没有影响。经过比较发现萃取后水洗次数对结果影响不大，即使水洗5次。7次，该现象仍无法避免，故水洗3次即可。以十二酸甲酯、十三酸甲酯为标样，根据保留时间定性；定量方法为内标法。据有效碳数响应规律[8]计算：辛酸甲酯、癸酸甲酯、十二酸甲酯、十四酸甲酯、十六酸甲酯及十八酸甲酯相对与内标物十三酸甲酯FID

3、响应因子相差不大，相对偏差在±6％之内，因此计算时未加校正因子。定性定量结果见表l。2．2Gc法的精密度和回收率对椰油MEE用Gc法测定其未反应脂肪酸甲酯的质量分数，并进行精密度考察，结果见表2。从表2可·120·看出，检测结果的相对标准偏差(RSD)为1．2％，结果显示Gc法重现性良好，具有较好的精密度。表2Gc法精密度实验结果(n=5)m．2Re“恼0fP瑚凶∞tesblls=咄Gc(n=5)编号"(尺(眦H3)／％l2345平均RSD2．0l1972．022042．022．011．17用标准加入法进行回收率实验，结果见表3。从表3可知，回收率大于96％。表3

4、回收率实验结果仙．3R瞄山ts0freeovervtesb3结论(1)建立了以内标法定量，用Gc法测定MEE中未反应的脂肪酸甲酯的质量分数。(2)Gc法简便、快速、准确及重现性好，相对标准偏差1．2％，回收率大于96％。此法可作为测定MEE中未反应脂肪酸甲酯的有效手段，同时也可为加m质量控制以及新配方研究提供有效依据。参考文献：[1]加cl眦Fcox，IIPAuwEⅡtAsoo砌YArr酬en盯鼬嘴订m既[J]】Aocs．19"．74(7)：847—859[2]BEm正RA，sYlm^THA趾寸蜊dm既hyle帅elll∞鲫a峨⋯洲d蹄d枷；伽c咖妇出曲[A]．吲

5、怔E岍咖d罄“g帅bde＆舭dku∞In删越啪呻9IIi平船．pIWe础噼0r5山w刊dsIIr‰t日llb岣≈酽黜Ic]．c}】脚删印u弘：Ao鹤P脚，2000382—39】[3]罗毅，孙永强．田春花，等脂肪酸甲酯乙氧基化物的物化性能研究【J]日用化学工业．2001．31(5)：5—7[4](’oxMF．WEERAs00RnrAu啪0f啪I浏∞mchmm恤ph∞m0fmmmesⅫel}10xn№[J]J蛐Dd％，1998，l(1)：11—22．[5]HA^fAI，OKAMdTDT，NAI㈣uRAH．P、4吡Ii帆明dpIDperti鹧demo)【yI¨edImy

6、mgd埘eBfernoniolll髂[J]JAm0ilch龇，‰，1螂，72(7)：78】一784．[6]MAKowsKAD，MAlERNAK，HREczucHw．dd．如rrd腊诘and(下转第132页)万方数据脂肪酸甲酯乙氧基化物中未反应脂肪酸甲酯的测定作者：马利静，周卯星，王宏斌，罗毅，冯瑜，田春花，刘广宇作者单位：马利静,周卯星,罗毅,冯瑜,田春花,刘广宇(中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001)，王宏斌(运城市环保局,山西,运城,044000)刊名：日用化学工业英文刊名：CHINASURFACTANTDETERGENT&COSMETICS年，卷

7、(期)：2004,34(2)被引用次数：1次参考文献(8条)1.MICHAELFCOX;UPALIWEERASOORIYAmethylesterEthoxylates[外文期刊]1997(07)2.BEHLERA;SYLDATHAFattyacidmethylesterethoxylates-anewclassofnonionicsurfactants20003.罗毅;孙永强;田春化脂肪酸甲酯乙氧基化物的物化性能研究[期刊论文]-日用化学工业2001(05)4.CoxMF;WEERASOORIYAUhnpactofmolecularstructureonthepe

8、rform