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1、河北科技大学学报第20卷第1期JOURNALOFHEBEIUNIVERSITYOFVol.20No.1总第48期1999年SCIENCEANDTECHNOLOGYSum481999*乙醇溶液电解反应*******张星辰周清泽钮蒸李会勇**张越赵地顺熊培文河北科技大学化学与制药工程系石家庄050018摘要对氢氧化钠、氯化钠的无水乙醇溶液进行电解,在阴极制出了乙醇钠;阳极聚O合出了含有大量双键的大分子_CH2Ch,该物质有可能成为导电高分子物质。关键词有机电化学;有机电合成;阳极氧化聚合;导电高分子《中国图书资料分类法》分类号O621.261ElectrolysisReact
2、ionofEthanolSolutionZhangXingchenZhouQingzeNiuZhengLiHuiyongZhangYueZhaoDishunXiongPeiwenDepartmentofChemicalandPharmaceuticalEngineering,HebeiUniversityofScienceandTechnology,Shijiazhuang,050018AbstractTheanhydrousethanolsolutionofsodiumchlorideandsodiumhydroxideiseletrolyzed,thesodiumet
3、hylalcoholisobtainedonthecathode,andthelargemoleculaewhichcontainslargerdoublebonds(-CH2-C=O-)narepolymerizedonanodic,anditmaybeaconductivehighpoly-mer.Keywordsorganicelectrochemistry;organicelectrochemicalsynthesis;anodicoxidationpolymer-ization;conductivepolymer固体高分子电解质中的导电粒子是离子,电解时,正负离
4、子分别在阴阳电极发生还原氧化反应。电解质溶解在有机溶剂中,也能发生电解反应,在一定条件下,有机溶剂能参与电解反应,生成新的有机物。有机电化学合成一般是在水溶液中或水和有机溶剂的混合溶液中进行,即使在纯[1,2]有机溶剂中,往往加入季铵盐、高氯酸盐等支持电解质。在有机溶剂中加无机电解质的有机电化学合成比较少见,用这种方法电解出具有导电结构的高分子更具有现实意义。收稿日期:1998-06-02;修回日期:1998-11-09;责任编辑:陈玉堂*河北省自然科学基金资助项目(批准号598184)**工作单位:石家庄师范专科学校***工作单位:河北师范大学2河北科技大学学报1999
5、年1实验部分1.1试剂和仪器无水乙醇,分析纯,北京化工厂产品;氯化钠、氢氧化钠,分析纯,石家庄试剂厂产品。DDS-11型电导仪、光亮铂电极,天津永红仪器厂产品;JWY-30F型稳压直流电源,石家庄无线电四厂产品;U型玻璃管、铂电极、铜电极、铁电极;Bio-RadFTS-135红外光谱仪(KBr压片)、ZAB-HS型质谱UV/VIS9T6型光谱仪。1.2实验步骤1.2.1电导测定在室温下,将氯化钠、氢氧化钠分别加入盛有无水乙醇的烧杯中,搅拌,制成饱和溶液。取出电导仪,连接好光亮铂电极,打开电源,预热数分钟,然后把光亮铂电级插入盛有无水乙醇的烧杯中,先校正电导仪,再测量电导,
6、测量3次,取平均值。20℃电导池常数为0.622-1cm,无水乙醇的电导L=0.59LS,电导率R=0.37LS/cm。同样方法测得氯化钠饱和溶液20℃时,L=0.63mS,R=0.39mS/cm,氢氧化钠饱和溶液20℃时,L=9.6mS,R=5.97mS/cm。1.2.2电极反应和现象在U型管中加入饱和氯化钠无水乙醇溶液,然后把阴阳两个铜电极分别插入U型管的两个管口内,让溶液浸没电极,用多孔物质将两极区溶液隔开,打开稳压直流电源,调整电解电压为3V,恒压操作,阴极冒出气泡,收集气体。阴极区溶液为无色透明溶液;阳极区溶液逐渐由无色变为绿色,且绿色随时间延长而变深。用同样方
7、法电解氢氧化钠饱和无水乙醇溶液,若阴阳电极均为铜电极,则阴极冒气泡,阴极区溶液不变色,阳极区溶液逐渐变红,阳极极板上积累大量红色物质。若阴阳电极均为铂电极,则现象同上,若阴阳电极均为铁电极,则阴极现象同上,阳极只在铁电极上覆盖着红色物质。1.2.3分离与检测对以上各实验收集的阴极析出气体进行燃烧实验,证明均为氢气。氯化钠无水乙醇饱和液阴极电解液,颜色为绿色,取少许该液放入试管中,加HAc酸化,滴加K4Fe(CN)6溶液,有红棕色2+沉淀生成,示有Cu。2+4-2Cu+[Fe(CN)6]=图1阳极聚合物UV图Cu2Fe(CN)6
