多壁碳纳米管_MW_CNTs_表面纯化改性研究.pdf

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1、万方数据2009年1月第24卷第1期西安石油大学学报(自然科学版)Ja嘲】ofXi’811ShiyouUniversity(NaturalScienceEdition)Jan．2009Vd．24No．1文章编号：1673—064X(2009)01-0067．04多壁碳纳米管(MW．CNTs)表面纯化改性研究StaflyOiltheKgrfaceparfficatioamoflilieatioaa髓tiagofmulti-wall伪rb∞的n争tnb皓(Mw乇NTs)唐玉生，顾军渭，孔杰(i酉：11532业

2、大学理学院应用化学系，陕西西安710072)摘要：采用浓HCl、浓HN03、1-12S04／HN03、溴水、K2Cr207偈S04等强酸及强氧化剂对多壁碳纳米管(1、删仆ITs)进行纯化改性处理．采用X射线衍射(Ⅺm)、傅立叶红外光谱(FrIR)和透射电镜(删)等手段对产物改性前后的结构及性能进行分析表征．结果表明：纯化改性处理能够除去杂质，截短碳纳米管，使其表面的羟基、羧基和羰基的含量明显提高．关键词：碳纳米管；新型功能材料；聚合物材料中图分类号：邢B383文献标识码：A碳纳米管(CNTs)具有小尺寸效

3、应、表面效应、宏观量子隧道效应，表现出优异的力学性能，是理想的聚合物增强材料，在纳米复合材料领域中有巨大的应用前景[¨]．聚合物基纳米复合材料具有许多特异的性能．如同步增韧增强效应、性能的可设计性、阻隔性等，这些性能大都是纤维增强复合材料所不具备的．因此，可通过适当的工艺将纤维或其编织物与纳米材料协同改性成高性能树脂基体以进一步提高纤维复合材料的性能．由于碳纳米管为无机材料，在与有机聚合物制备功能复合材料时，二者相容性较差，导致其界面结合力低，分散不均匀．因此，对碳纳米管的表面进行修饰是近年来人们研究的一

4、个热点问题[7-11J．纯化处理后的碳纳米管，不仅纯度和分散性有了很大的提高，而且表面结构也发生了变化，碳纳米管的端帽被打开，曲折点断裂处以及其他不饱和的碳原子被氧化为带有羟基、羰基和羧基等有机极性的官能团，利用这些官能团和非共价键、侧壁、兀键堆垛、豆荚型缺陷等进行功能化修饰，可使其表面接枝多种官能团，引入增溶基团，提高碳纳米管与聚合物之间的相容性，从而更好地制备新型功能材料．本文运用多种表面处理方法对多壁碳纳米管(MW-CNTs)进行纯化处理和表面修饰，并采用XRD、FTIR和TEM等手段对产物的结构及

5、性能进行分析表征．1实验1．1实验原材料多壁碳纳米管(MW—CNrS)：内径为2～30Illrn。外径为5～60姗，长径比约1000，浙江大学材料物理和微观结构实验室提供；浓I-12S04、浓HN03和浓HCI，分析纯，西安三浦精细化工厂；K2Cr207，分析纯，焦作市化工三厂；溴水溶液，化学纯，天津化工三厂；NaOH，分析纯，天津市河东区红岩试剂厂；KBr，．分析纯，西安化学试剂厂产品．1．2MWNTs的纯化处理采用气相氧化纯化法、液相氧化纯化法和其他比较新颖的综合方法对碳纳米管做了纯化处理，几种不同的

6、化学方法综合起来使用，得到了较理想的纯化结果，本实验主要用以下7种纯化方法对碳纳米管表面进行改性研究．(1)将未处理碳纳米管在空气中于580℃下煅烧1h，加入6mol／L的NaOH超声分散5min，然后收稿日期：2008．03．31基金项目：西北工业大学科技创新基金项目(编号：W016145)作者简介：唐玉生(1975．)，男，博士，主要从事高分子材料的改性研究．万方数据一68一西安石油大学学报(自然科学版)静置3h．水洗至pH为7，100℃干燥2h后浸泡在90℃的浓HCi中2h，水洗至pH为7后，100

7、℃干燥2h得到1#CNTs；(2)将未处理碳纳米管在空气中于580℃下煅烧1h后，加入到温度为90℃、体积分数为65％的HN03中加热回流10h。过滤、清洗、100℃下干燥2h得到2#CNTs；(3)将未处理碳纳米管在空气中于580℃下煅烧1h后，浸泡在5mol／L煮沸的Ha中超声分散5win、水洗、100℃下干燥2h后浸泡在溴水中超声分散处理5min，在90℃保持3h，水洗至pH为7，100℃干燥2h后得到3#CNTs；(4)将未处理碳纳米管在580℃空气中煅烧1h，加入2mol／L的NaOH溶液，加热

8、回流2h，过滤、水洗，100℃下干燥2h后加入9(HN03)：P(HzS04)=l：2浓硝酸和浓盐酸的混合物，在80℃下加热回流40min水洗涤至pH为7，100℃下干燥2h得到4#CNTs；(5)将未处理碳纳米管在580℃空气中煅烧1h，置于三121烧瓶内加入驴(K2Cr207)：9(H2S04)=1：10的溶液，在100℃下氧化处理2h，抽滤、水洗涤至pH为7，100℃下干燥2h得到5#CNTs；(6)将未处理的碳纳米管加