桐油衍生物合成及改性水性聚氨酯研究

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1、TheResearchonPreparationofDeriVatiVeandModificationofW缸erbomePolyurethanebyTungOilbyYANGJingAthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthede伊eeofMasterofEngineeringlnAppliedChemistr)，1nCentralSouthUniversityofForestryandTechnology498Shaosh

2、anSouthRoad，Tiall)【inDistrictChangshaHullall410004，P．R．CHINASuperVisorProfessorSUNHanzhouandAssociateProfessorXIELian、矾lMay，2014中南林业科技大学学位论文原创性声明删本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品，也不包含为获得中南林业科技大学或其他教育机构的学

3、位或证书所使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式表明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。寸屯、p，、作者签名：删∥D中南林业科训叩年厂月沙日技大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件或电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权中南林业科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于：l、保

4、密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密联(请您在以上相应方框打“√”)作者签名舛勒踟导师签名：埘御时劢2LP年夕月泌泊伊№厂月协日本论文受到以下项目的支持：l、国家科技部林业公益性行业科研专项“桐油和桐枯深加工关键技术研究与示范’’(201304603)2、长沙科技局重点项目“油桐产业化升级关键技术研究与示范”(K1009015—11)摘要水性聚氨酯(wPU)涂膜存在着耐水性差、耐溶剂性差和力学性能不足等缺点，严重制约了它的应用领域，需要对水性聚氨酯进行改性以提高其涂膜的综合性能。桐油具有干燥快、附

5、着力强、防水、耐酸碱、耐热等优良特性，将桐油衍生化后用于水性聚氨酯的制备，可以改善水性聚氨酯涂膜的耐水性、耐溶剂性和力学性能，同时增加了桐油的附加值，产生良好的社会和经济效益。研究了以桐油为原料，采用非均相水解方法制备桐油酸，再以桐油酸为原料，采用化学基团保护法制备桐油酸单甘酯(TOM)的工艺条件。以桐油酸单甘酯和桐油酸酐酯多元醇(TOAEP)为原料分别制备了桐油酸单甘酯改性水性聚氨酯乳液和桐油酸酐酯多元醇改性水性聚氨酯乳液，采用国标方法对两种乳液涂膜的耐水性、耐溶剂性、耐酸碱、力学性能和耐热性能等进

6、行检测，根据检测结果对两种乳液的制备工艺进行了优化。得到的主要研究结果如下：1．以桐油和KOH为原料，采用非均相反应制备桐油酸的适宜工艺条件为：桐油和KOH的摩尔比1：3．5，皂化反应时间1．5h，皂化反应温度70℃，油水比1：12，反应收率为98．4％，产品酸值为168．6mgKOH／g。2．DT一851为甘油与丙酮缩合反应的适宜催化树脂，异丙叉甘油的合成适宜条件为：催化树脂用量为甘油质量的5％，甘油和丙酮的质量比1：20，回流反应2h，异丙叉甘油产率为95．0％。DT．851催化树脂可重复利用6次

7、，仍可保持较高催化活性。3．以二甲苯作带水剂，采用化学基团保护法合成桐油酸单甘酯的适宜条件为：异丙叉甘油和桐油酸的摩尔比1．5：1，催化剂对甲苯磺酸用量为桐油酸质量的5％，反应温度135℃，反应时间3h，桐油酸转化率为99．1％，脱保护反应4h后，桐油酸单甘酯收率为93．6％，单甘酯含量为95．6％。4．桐油酸单甘酯改性水性聚氨酯树脂的合成适宜条件为：异氰酸根指数R为1．2，DMPA含量4％，硬段含量60％，桐油酸单甘酯含量8％。TOM改性的水性聚氨酯乳液粒径、硬度、拉伸强度、耐水性、耐溶剂性和耐酸碱

8、性随着TOM用量的增加而逐渐增大；改性后水性聚氨酯的耐热性得到明显改善。5．桐油酸酐酯多元醇改性水性聚氨酯树脂的适宜合成条件为：异氰酸根指数R为1．2，DMPA含量5％，硬段含量60％，桐油酸酐酯多元醇含量8％。TOAEP改性的水性聚氨酯乳液粒径、硬度、拉伸强度、耐水性、耐溶剂性和耐酸碱性随着TOAEP用量的增加而逐渐增大；改性后水性聚氨酯的耐热性较未改性前有显著提高。桐油酸单甘酯和桐油酸酐酯多元醇两种改性水性聚氨酯的涂膜在耐水性、耐溶剂性、耐酸碱、力学