pamam树状聚酰胺-胺的合成和表征

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1、第40卷第2期辽宁化工Vol.40，No.22011年2月LiaoningChemicalIndustryFebruary，20114.0G-PAMAM(树状聚酰胺-胺)的合成和表征*周雪梅，张伟禄，史小妮（温州大学应用化学研究所，浙江温州325027）摘要：采用发散合成法，以乙二胺为核与丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应合成4.0代树状聚酰胺胺。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产物的结构进行表征。研究得到了较好的合成条件和较高的合成产率。关键词：树状聚酰胺胺；合成；表征+中图分类号：TQ342.1文献标识码：A文章编号：1004-0935（2011）02-0130-03聚酰胺胺(PAMA

2、M)树状分子由活性中心、内体率。和外表面层三个部分组成。PAMAM树状分子具有分1试验部分子结构精确,高度几何对称性,大量表面官能团,分子内部存在空腔,相对分子质量可控,分子量分布可达1.1主要试剂单分散性,分子本身具有纳米尺寸,高代数分子呈球乙二胺（分析纯，沈阳市东兴试剂厂）；[1]状等特点。自1985年PAMAM树状分子首次合成丙烯酸甲酯（分析纯，沈阳市新西试剂厂）；以来,有关PAMAM树状分子的研究工作十分活跃,甲醇（分析纯，衢州巨化化学试剂厂）。近10年来关于PAMAM树状分子合成和应用研究的1.2主要仪器[2]报道快速增长。PAMAM树状大分子在药物载体、EQUINOX55

3、型傅立叶变换红外光谱仪（德国毛细管气相色谱固定相、纳米复合材料、催化剂、Bruker公司AVANCE-300型）；高分子材料的流变学改性剂、废水处理、单分子膜、核磁共振波普仪(瑞士Bruker公司)；光电传感、基因载体等多方面已显示出广阔的应用RE-5220S旋转蒸发仪（上海中旋生化仪器有限[3]前景。但由于树状分子采用重复增长手段合成，公司）；要得到高代数产品需要十几步反应而且每一步要有KQ-C玻璃仪器气流烘干器（巩义市英峪予华仪高产率合成才有意义，产物的提纯也比较困难。另器厂）；外文献报道的合成方法，高代产物的合成周期长，DZF-1B型真空干燥箱（上海跃进医疗器械厂）；合成成本也

4、大，致使产品价格非常昂贵，从20世纪81-2型磁力搅拌水浴(上海司乐仪器厂)。80年代中期出现至今仍然没有被广泛地投入商业化[4]2合成和表征应用。所以优化反应条件，对于降低其合成成本至关重要。目前相关文献报道大多集中于高代数分2.14,0G-PAMAM的合成路线子的应用研究，对优化合成条件和提高产物的合成本研究采用发散合成法，PAMAM的合成是以率方面的报道较少。本文详细的研究了乙二胺为核，Micheal加成和酯的胺解反应反复进行4.0G-PAMAM的合成和表征以及影响合成的主要因的结果，如下反应式给出了0.5G-1.0GPAMAM的合素，确定了较优的合成条件，得到了较高的合成产成

5、路线。一般按照半代和整代对产品分类。收稿日期：2010-10-31作者简介：周雪梅（1985-），女，湖北武汉人，温州大学在读硕士研究生，研究方向：树状高分子的合成。E-mail：snowmaysunny@126.com，电话：13957748075。第40卷第2期周雪梅，等：4.0G-PAMAM(树状聚酰胺-胺)的合成和表征1314.0GPAMAM的制备：在三口烧瓶中加入1.2g3.5GPAMAM和30mL甲醇，在冰浴条件下，通氮气0.5h，将0.7294g乙二胺滴加到三口瓶中，氮气保护下避光室温反应48h。用旋转蒸发器多次旋转除去多余的甲醇和过量的乙二胺得到4.0GPAMAM。2

6、.2结构表征2.2.14.0G-PAMAM的红外光谱分析表征通过分析各代聚酰胺-胺树状高分子的红外图24.0G-PAMAM核磁共振谱图光谱发现,所有的半代聚酰胺胺和整代聚酰胺胺分别具有相似的峰形,这是因为它们分子内具有相同3结果与讨论的官能团。3.1对反应条件的控制图1是4.0GPAMAM的红外光谱图。以上反应在较低温度(25～50℃)下进行。温度过高不仅容易发生环化反应，而且还会发生Michael加成的逆反应。本实验选择的实验条件是以甲醇为溶剂，乙二胺过量，在氮气保护下反应，反应温度初期冰浴，之后为室温。0.5G-1.0G的PAMAM合成反应时间36h。1.5G-4.0G的PAMA

7、M反应合成时间为48h,最终产率4.0G的PAMAM为微黄色粘稠液体，产率为98%。3.2分离和提纯的控制酰胺化反应中运用过量的乙二胺,是为了阻止图14.0GPAMAM红外光谱图分子中桥式结构的形成。但未除去的乙二胺与反应物易发生竞争反应,使高代树状分子中含有低代树分析可知叔胺的N-H变形振动吸收峰是3353-1状分子,影响了它的单分散性。因此产物的提纯很关cm；缩合反应生成的N-H伸缩振动吸收峰是3274-1-1键，但同时代数越高纯化越困难。本实验的每一