载银纳米tio2光催化降解hcho的研究

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1、http://www.paper.edu.cn载银纳米TiO2光催化降解HCHO的研究陈小开，彭兵，柴立元中南大学冶金学院环境工程系,（410083）E-mail：kkdpp@163.com摘要：本文以偏钛酸为前驱体，采用熔胶-凝胶法制备载银纳米TiO2溶胶，用浸渍提拉法将其负载于玻璃表面得到载银纳米TiO2薄膜光催化剂，采用500W高压汞灯为光源用于光催化降解甲醛。通过XRD、SEM考察其颗粒的结构形态，结果表明：载银纳米TiO2样品物相组成为TiO2-Ag2SO4，随着煅烧温度从300℃提高到800℃，晶粒尺寸从10.5nm增长到28.5n

2、m，粉体的基本形状为球形；且其溶胶在玻璃表面上具有良好的成膜性，膜层比较均匀，TiO2为锐钛矿型。光催化降解甲醛试验的结果表明：在500℃温度下焙烧活化、载银量为1％的薄膜光催化性能最好、其降解甲醛溶液的效果可达到90％以上。关键词：纳米TiO2、光催化降解、HCHO1.引言甲醛是一种重要的环境有机污染物，广泛存在于化妆品、食物加工、有机合成、化工等生产工艺，成为甲醛废水的主要来源。同时它是一种无色的具有强烈刺激性的有毒气体，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，被称为室内环境的“第一杀手”，当室内空气33中甲醛含量为0.1mg／m，就有异

3、味和不适感，达到0.6mg／m时可出现上呼吸道及结膜[1～3]刺激症状，浓度再高就可引起恶心、胸闷等症状，对人体危害极大。针对这种严峻的现状，甲醛的污染防治技术引起了人们的高度关注。纳米TiO2光催化技术具有在常温常压下反应、能彻底氧化有机物，且费用低、毒性也低、[4]无二次污染等优点，已成为国内外研究的热点。为了提高二氧化钛的光催化性能，本研究向其掺入银离子，利用溶胶-凝胶技术制备出载银纳米TiO2光催化薄膜，用于催化降解甲醛溶液初步取得一定效果。2.实验部分2.1主要原料仪器主要原料：工业级偏钛酸、化学纯硫酸、分析纯氢氧化钠、分析纯硝酸银、

4、分析纯甲醛溶液、分析纯无水乙醇、聚乙二醇主要器材：500W高压汞灯、自制光催化反应器、VIS7220分光光度计、DRZ-4马弗炉、超声波清洗器、磁粒搅拌器、烘箱-1-http://www.paper.edu.cn2.2载银纳米TiO2复合粉末的制备按照硫酸：偏钛酸为1.5：1（摩尔比），向15mol/L的热硫酸中加入工业偏钛酸，不断搅拌使之溶解，过滤除去溶液中杂质，调整硫酸钛液的氢离子浓度为3mol/L，在125℃下反应1小时，偏钛酸的回收率大于90%。将偏钛酸前驱体过滤、洗涤后，向其中滴加计量体积的硝酸银（0.25mol/L）并不断搅拌，反应

5、1小时后过滤，用去离子水洗涤，100℃干燥固体后，在马弗炉中不同温度下分别煅烧1小时，得到不同载银量的二氧化钛复合微粉。2.3载银纳米TiO2薄膜的制备将25.0mL无水乙醇，5.0mL二次蒸馏水配成混合溶液，并用硝酸调节pH为3，在超声波剧烈搅拌下缓慢加入载银纳米TiO2复合粉末，超声波继续搅拌30min，最后加入0.50g聚乙二醇（制孔剂），得到多孔纳米溶胶，放室温陈化24h后使用。将表面清洁处理烘干过的载玻片放在溶胶中浸渍，然后以5cm/min速度均匀提拉制成薄膜；100℃干燥5min，重复操作可得不同层数的薄膜，最后于马弗炉中500℃焙

6、烧保温1h，取出自然冷却至室温，即得到多孔载银TiO2纳米催化膜。2.4光催化降解甲醛的反应将新配置的质量浓度为100.0mg/L的甲醛溶液250mL放入自制的光催化反应器的容器中，多孔载银TiO2纳米催化膜垂直置于容器中央，500W高压汞灯作为光源，用空气泵向溶液中充入空气数分钟后，启开电磁搅拌器，开启光源，每隔30min取样分析。2.5甲醛浓度测定吸取5mL甲醛溶液于25mL具塞刻度管中，再加入15mL乙酰丙酮溶液（将50g乙酸铵、6mL冰乙酸、0.5mL乙酰丙酮试剂溶于100mL水中，冰箱内保存备用）摇匀于45℃水浴中[5]加热30min

7、取出冷却，用10mm比色皿在波长414nm处以水为参比测量吸光度。依照公式P＝﹙A－B﹚/A×100%计算甲醛溶液的光催化降解率，其中A为甲醛溶液的初始吸光度；B为甲醛溶液光催化反应某一时刻的吸光度。3.试验结果及分析3.1载银二氧化钛的结构与形貌3.1.1不同煅烧温度的载银二氧化钛的结构样品载银量均为1%，通过快速升温方式，经过300℃-800℃煅烧得到载银二氧化钛复+合粉末，粉末结构分析采用RigakuD/max2550VBX射线衍射仪(40kV/300mA，Cu靶，λ=0.15406nm，样品检测角度为10°≤2θ≤85°)，其XRD谱图

8、见下图1。由图1可以看出，经过不同温度处理的样品均为锐钛矿晶型；随着温度的升高，样品晶粒的衍射峰变得更强和狭窄，表明晶粒粒径在增大。由于硫酸根的存在有