酚酯型抗氧剂合成及其性能的研究

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1、大庆萑油学院顸士研究生学位论文酚酯型抗氧剂的合成及其性能研究摘要酚类抗氧剂作为主抗氧剂，是所有抗氧剂中性能最好的一类。但其发展缓慢，生产工艺落后，产品质次价高。本研究对传统的酯交换工艺做了改进，并在此基础上合成了两种新型酚酯型抗氧剂，这对于开发新一代高效、价廉的酚类抗氧剂具有重要的意义。本研究分三部分内容。首先，分另4采用一步和两步酯交换法合成了两种酚酯型抗氧剂，即二【3-(3,5-二叔丁基-4．羟基)苯基】丙酸三甘酵酯d滓皤UA)和【3书，5一二叔丁基4羟基)苯基】丙酰基磷酸双十八酯彤薄C剂B)。确定了该类反应的最佳催化剂，考察了反应溶剂

2、、反应时间、反应温度、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响，确定了这两种抗氧剂的最佳合成工艺条件。然后，通过测定熔点、元素分析和红外光谱等对其结构进行了表征。最后，将这两种抗氧剂分别添加到PVC、HDPF_5000S、PP中，通过测定树脂扭矩变化、氧化诱导期、熔体流动速率、拉1申强度和断裂伸长率，综合评价了这两种抗氧剂及其添加量对PVC、HDPE、PP树脂的热氧化『青况、加工稳定性和拉伸性能的影响，并与双酚A和抗氧剂Iiganox1010的抗氧化性能作了比较。结构表征说明实验所得产品即为抗氧剂A和抗氧剂B。确定抗氧剂A的最佳合成条件为：反

3、应溶剂为甲苯，用量为3,5．二叔丁基4羟基丙酸甲酯㈣的75wt％；催化剂为有机锡，用量为MPC的2．3wt％；反应时间3．5h；反应温度130℃；MPC和三甘醇的摩尔比为2．1：1：萃取溶剂为石油醚；重结晶溶剂为甲醇。抗氧剂B的合成工艺为两步法，适宜的工艺条件为：第一步反应溶剂为甲苯，用量为MPC的65wt％：第二步反应溶剂为二甲苯，用量为MPC的45wt％；催化剂为有机锡，用量为MPC的1．Swt％；反应时间I2．5h；反应时间113．Oh：反应温度I145—150℃：反应温度11175。180℃；物料配比为MPC：亚磷酸二乙酯：十八醇(

4、摩尔比)1：1．05：2；用乙醇作提纯溶剂。通过性能测试可知，抗氧剂A在PVC树月旨加工过程中具有很好的抗氧化作用，其抗氧化陛优于双酚A。抗氧剂A的添加量为4．5‰时，PVC体系的热稳定性最好。将抗氧剂A应用于HDPE5000S加工中，抗氧化性能与lI'ganox1010接近。添加量为1．5％o时，抗氧化效果最好。抗氧剂B应用于PP树月勖口工中，起到了较好的抗氧化作用，其添加量为3．O‰时，抗氧眭最好，但和kganox1010相比还有一定的差距。关键词：酚类抗氧剂；酯交换：合成；表征：抗氧化性能Studyonsynthesisandprop

5、ertiesofester-phenolicantioxidantsAbstractPhenoficantioxidantswhichareusedasthemainantioxidanthavethemostexceUentpropertiesinthefieldofantioxidants．Butitdevelopsslowly,nlcprocessofproductionissofimewomthatthequalityofprodutsisbadandthecostishi出．Itisimportanttoexploittingne

6、wantioxiantswithhi曲efficiencyandlowcostthattwokindsofnewester-phenolicantioxidantsweresynthesizedbasingontheconventionalprocessamelioratedinthisarticle．nlestudycontainsthreesegments．Firstly,twokindsofnewester-phenoficantioxiants，triethyleneglycolbis[3一(3，5-di-tert-butyl-4-

7、hydroxy-phenyl)]propionate(anfioxidantA)and[3-(3，5碰-len-bu_叫4hydroxy-phenyl)]pmpionylphosphoricaddbisoctadeeanolester(antioxidantB)，weresynthesizedbyoneandtwostepstransesterificationseparately．n把bestcatalystoftransesterificadonwasascertainedinexpefiments．Theinfluenceoftemp

8、erature，time，amountofcatalystandthemolarrationofrowmaterialsontheyieldofproductswerestudi