金属%2f稀土氧化物纳米复合粒子制备和性能

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1、大连理工大学硕士学位论文摘要稀土氧化物(RE0)因稀土元素未满的4f电子轨道而在光学、电学、磁学等方面具有与稀土单质相似的特殊性质，而广泛应用于稀土永磁、激光、催化、陶瓷和超导体等多个方向。本论文利用了物理气相蒸发法，尝试以磁性金属和稀土氧化物微米粉为原料，制备Fe／Y20a，Fe／Sm203，Fe／Nd203，Fe／Ce02等具备包覆结构的金属／稀土氧化物型纳米复合粒子。然后利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜／高分辨电镜(TEM／HRTEM)、热重／差热分析仪(TGA／DSC)、傅立叶变换红外光谱仪(FT．IR)及微波矢

2、量网络分析仪(Ⅵ、IA)等实验分析设备系统地研究了样品的微观形貌结构、相成分、热稳定性以及2～18GHz频率范围的电磁特性。XRD分析结果显示，前述四种纳米复合粒子中的Fe均为体心立方结构，即以a．Fe的形式存在，由于稀土氧化物包覆层的非晶态特性和厚度极薄等原因，致使其存在无法在x射线衍射谱中得到有效体现。在各个产物4000-一400cm以范围内的红外吸收光谱中，均发现了相应稀土原子与氧形成的RE．O键的红外特征吸收峰，证明复合粒子中存在对应的REO，并且红外特征峰与微米级原料相比均发生了明显蓝移；此外，多数复合粒子均在1000c

3、mo附近出现了新的红外吸收峰，根据相关文献和实验过程中复杂剧烈的反应过程推测，新吸收峰应与Fe和相关REO反应生成的新相RE．O．Fe有关。透射电镜分析结果表明，四种纳米复合粒子均呈球形，核／壳型复合结构清晰，粒径范围在数十至一百纳米之间，壳层厚度则在五至十纳米之间；高分辨电镜图片、选区电子衍射和暗场成像显示纳米复合粒子的成分和结构与预期一致。热稳定性分析(TGA／DSC)证明复合粒子的起始氧化温度和终点氧化程度相对于纯Fe纳米粒子均有明显的提高和改善。电磁吸收性能模拟结果表明四种金属／稀土氧化物纳米复合粒子均呈现出一定的电磁吸收

4、特性，其中Fe／Y203复合粒子的吸波效果最好，Fe／Sm203和Fe／Nd203两种复合粒子次之，Fe／Ce02复合粒子的吸波性能最差。不同稀土氧化物自身的性质及晶体结构上的差异可能导致了吸波性能上不同。此外，以Fe隅03复合粒子为例，通过定量氧辅助汽．液．固(SOA．VLS)机制对核．壳型金属／稀土氧化物纳米复合粒子的形成过程进行了探讨。关键词：纳米；稀土氧化物；包覆；制备；电磁性能金属／稀土氯化物纳米复合粒子的制备与性能PreparationandPropertiesofMetal／RareEarthOxidesNanoco

5、mpositeParticlesAbstractTherareearthoxides(REO)arewidelyusedinavarietyofdiverseapplicationssuchasrareearthpermanentmagnetmaterials，lasersystem，catalyticmaterials，ceramicsandsuperconductors，whichduetotheiruniquepropertiesinoptical，electricandmagneticfields，justlikethes

6、implesubstanceofrareearths，becauseofpartiallyfilled4fshells。髓eFe／Y203，Fe／Sm203．Fe／Nd203andFe／Ce02nano—compositeparticleswerein-situsynthesizedbyevaporatingFe-RE0compactinaDCarcdischargechamber．Thesurfacemorphology，micro-structure，phases,thermalstabilityandelectromagne

7、ticcharacteristicsofaSpreparednanoparticleswerestudiedbymeansofX刚D，FT-IR，TEM膳浓TEM，TGA／DSCandVNA．TheXRDpatternsindicatethattheexistingfo咖ofironiSa．Feinallofthesamples．誓heexistenceoftheshellcallnotbeeffectivelyreflectedbecauseitlSverythinandcouldbeanamorphousstate．Thech

8、aracteristicinfraredabsorptionpeaksofRE．ObondcanbefoundbyFT-IRintherangeof4000-400cm～．whichprovethattheexisteneeofREO．Anditw