以甲醛和丙醛为原料合成甲基丙烯酸甲酯的研究

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1、天津大学硕士学位论文以甲醛和丙醛为原料合成甲基丙烯酸甲酯的研究姓名：李云丽申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：汪宝和20070101中文摘要甲基丙烯酸甲酯(MMA)是制备有机玻璃(PMMA)和甲基丙烯酸高级酯的原料，由于其优异的性能和广泛的用途，已成为一种极具市场潜力的化工产品。本文对以甲醛和丙醛为原料制备MMA的工艺过程进行了研究。首先采用甲醛和丙醛液相缩合的工艺路线合成了中间体甲基丙烯醛(呲)，得到纯度达99．8％的产品，并通过红外光谱进行了表征。确定了适宜的反应工艺条件：反应物摩尔比为1．1：l(甲醛／丙醛)，反应时间为50

2、min，反应温度为46℃。在此条件下，丙醛转化率达99．8％，MAL收率91．2％。同时对反应机理进行了研究。其次，制备了用于MAL一步氧化酯化合成MMA的Pd系列催化剂，所用载体为Si02．MgO和CaC03。考察了反应时间、反应温度、醇醛摩尔比和催化剂加入量对MAL转化率和MMA选择性的影响。采用色谱标样对比法、气相色谱一质谱联用法，并结合工艺反应过程，对氧化酯化产物的组分进行了定性分析，确定了产物中存在的几种杂质分别为：甲基丙酸甲酯、3一甲氧基异丁酸甲酯、MMA二聚物。此前期工作包括催化剂的制备方法、合成反应条件的考察以及产物分析

3、方法的确立，为下一步开发新型催化剂提供了必要的数据与参考。最后，对MAL一步氧化酯化制备MMA的反应过程进行了分析探讨。关键词：甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯醛丙醛催化剂合成ABSTRACTMethylmethacrylate(MMA)isallimportantchemicalproduct，whichiswidelyusedformanufacturingpolymethylmetracrylateorothermethacrylicesters．Becauseofitsexcellentfunctionandcomprehensiveap

4、plication，MMAhashugemarketpotential．ThesynthesisofMMAfromformaldehydeandpropionaldehydewasstudiedinthispaper．Firstly,MALwassynthesizedasanintermediatebypropionaldehydecondensingwithformaldehydeinthepresenceofcatalystinliquidphase．Effectsofreactantratio，reactiontemperatur

5、eandreactiontimeontheconversionandyieldwereinvestigated．Theproperreactionconditionswereascertainedasfollows：themoleratioofformaldehyde／propionaldehyde=1．1／1；reactiontime=50min；reactiontemperature=46℃．Undertheaboveconditions，propionaldehydeconversionandMALyieldreachedupt0

6、99．8％and91．2％respectivelyTheproductwhichhadapurityof99．8％wascharacterizedbyIRspectra．ThereactionmechanismWasalsodescribed．Secondly,thePdcatalystswhichconsistofdifferentcarrierwerepreparedandappliedtOproduceMMAfromdirectoxidativeesterificationofMAL．Theeffectsofmoleratioof

7、methanoltoMAL，reactiontemperature，reactiontimeandcatalystconcentrationonMALconversionandMMAselectivitywerestudied．ThecomponentsoftheproductweredeterminedbymeansofstandardsamplecomparisonandGC-MS．Resultsshowedthatthemainbyproductsweremethylisobutymte，3-methoxy—methylmetha

8、crylateandMMAdimer．Allthesepriorstudiesincludingpreparationofcatalyst，optimizationofthereactionconditio