净化湿法磷酸合成磷酸脲工艺研究

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1、武汉工程大学硕士学位论文净化湿法磷酸合成磷酸脲工艺研究姓名：杨帆申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈金芳20080501摘要本文研究了陈化一澄清法对酸中金属离子的净化效果。得出陈化一澄清法对酸中铁、铝离子较为有效。对陈化后的酸，。采用十二烷基苯磺酸和邻苯二甲酸进行净化，研究了用量，反应时问，搅拌强度，对酸中钙、镁离子净化效果的影响，对于十二烷基苯磺酸，最佳的工艺条件：用量为理论值的0．8倍，反应时间50min，搅拌强度600rpm，钙离子的净化率为67．18％，镁离子的净化率为45．59％。对于邻苯二甲酸，最佳工艺条件：用量为理论值的1．6倍，最佳反应时间4

2、0min，最佳搅拌强度500rpm。钙离子的净化率为72．71％，镁离子的净化率为58．59％。邻苯二甲酸的净化效果要好于十二烷基苯磺酸。这是由于两种除杂剂不同的分子结构决定的，并且邻苯二甲酸能更好地与磷酸溶液实现分离。用净化后的湿法磷酸合成磷酸脲，研究了反应温度、反应时间、浓缩温度、浓缩时间对产品收率、质量以及形态的影响。得出收率高的产品，其对应的质量反而下降。综合两方面的指标，较适宜的工艺条件：反应温度60℃，反应时间40min；-0．1MPa(表压)条件下，浓缩温度50℃，时间65min。此时的收率可达51．20％。对应的产品熔程113～117。C、P205含

3、量43．65％。基于光电显微技术和数字图像分析技术的可视化手段，从亚微观(微米级)视角，研究了湿法磷酸介质中磷酸脲晶体的生长动力学。环境温度20-a：l℃，溶液温度19．5℃，起始过饱和度0．398，得出了此条件下磷酸脲的结晶速率常数K=I．71×104cm．S一。关键词：磷酸脲；湿法磷酸；净化；合成工艺；结晶动力学AbstractAbstractInthisdissertation．effectsofpurificationonthemetalionthatfromwet-processphosphoricacidwiththemethodofageingands

4、ettingwerestudied．Conclusionwasthatmethodofageingandsettingwasresultfuloniron，aluminiumionofacid．Fortheagedacid，DodecylBenzeneSulfonicAcidandPhthalicAcidwereadoptedforpurification．EffectsofpurificationonCaandM92+fromacidscausedbydosage，reactiontimeandstirringspeed．ForDodecylBenzeneSulf

5、onicAcid，theoptimaloperationconditionswere：dosagewas0．8timesasthatoftheoryvalue，reactiontimewas50min，stirringspeedwas600rpm，efficiencyofpurificationonCa2+andMg计were67．18％，45．59％respectively．ForPhthalicAcid，theoptimaloperationconditionswere：dosagewas1．6timesasthatoftheoryvalue，reactiont

6、imewas40min，stirringspeedwas500rpm，efficiencyofpurificationonCa2+andM92+were72．71％，58．59％respectively．TheconclusionwasthatPhthalicAcidwasbetterthanDodecylBenzeneSulfonicAcidforpurification．Becausedifferentreagentsthatusedtopurifyacidhavedifferentmolecularstructures．Inaddition，itwaseasi

7、erforPhthalicAcidtoseparatefromwet-processphosphoricacid．Purifiedphosphoricacidwasusedtosynthesizeureaphosphate．Effectsofyield，quality,figureontheproductsinducedbyreactiontemperature，reactiontime，concentrationtemperature，concentrationtimewerestudied．Theoptimaloperationconditionswere：