纳米batio,3粉体的制备与表征

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1、北京化工大学硕士学位论文纳米BaTiO<,3>粉体的制备与表征姓名：李玉芬申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘晓林20070604摘要纳米BaTi03粉体的制备与表征本文以典型钙钛矿结构的BaTi03为研究对象，分别采用氢氧化物一醇盐法(简称AH法)和溶剂热重结晶法(sv法)系统地研究了纳米BaTi03的制各工艺并对所得粉体进行了表征。以"no．oC挪7)4和Ba(OH)2·8H20为钛源和钡源，采用AH法，低温下(

2、醇盐浓度为1．104M，回流温度下将钡源加入到稍过量的钛源中反应8h，可以得到颗粒分布窄、类球形且粒径约为～13nm的立方相BaTi03粉体，HRTEM表明粉体中存在单晶颗粒；粉体经8000(3热处理后，可以得到粒径约～60rim，c／a=1．0097的四方相BaTi03。以Ba(OH)2取代部分Ba(OH)2·8H20(Ba(Oh02ma(Oh02"8H20=R)发现粉体粒径随R的增加而减小，不同反应时间粉体的XRD和TEM结果表明BaTi03颗粒的形成过程遵循溶胶．沉淀机制，提高反应温度及减小R均可加快生成BaTi03的速率。其次，对AH—BaTi03浆料进行溶剂热重结晶处理，研究发现处

3、理后粉体的结晶度提高，形貌更加规整且羟基缺陷减少。粉体的粒径随着溶剂热处理温度的升高及溶剂热处理时间的延长而增大。提高前驱物Bafl'i摩尔比会减少晶胞中的羟基缺陷，有利于四方相钛酸钡的生成。当氨水／乙醇北京化工大学硕士学位论文为2，3，Ba／Ti摩尔比为2，前驱物固含ItYgo．49／ml，19012下处理3h可得到形貌规整且平均粒径约为25rim的四方相BaTi03。最后，研究了B棚03粉体的烧结活性和介电性能，AH—BaTi03粉体在10000C烧结就可以得到相对密度为94．5％BaTi03陶瓷，比SV-BaTi03粉体达到相同致密度所需的烧结温度约低2000C，表明小尺寸粉体具有高的

4、烧结活性。由于SV-BaTi03粉体具有较少的缺陷及较高的原始密度，与AH．BaTi03粉体相比，烧结成瓷后室温介电常数有所提高，从2055增加到2608，介电损耗从0．035降至0．02。关键词：纳米钛酸钡，氢氧化物．醇盐法，溶剂热重结晶，烧结活性，介电性能摘要SYNTH：ESISANDCHARACTERIZATIoNOFNANOSIZEDBAIUUMTITANATEPowDERSNano—sizedBaTi03powderswerepreparedbyanalkoxide-hydroxideprocessandasolvothermalrecrystallizationroute，res

5、pectively．Firstly,inthealkoxide-hydroxideprocessBa(OH)2‘8H20,Ti(i-OC盛-IThandhydrousethanolwereactedasbariumsource，titaniumsourceandreactivemedium，respectively．Theresultsshowedthathigherreactiontemperatureortitaniumalcoholicconcentrationtendedtoincreasetheparticlesizeofpowdersandsiutbalereactiontime

6、andBa／Tiwerebenifittoobtainfinerpowders．Underrefluxingconditions，whenaddedBa(OH)2‘8H20toTialcoholicsolutionandreactedfor8h，nanosizedBaTi03particleswithmeansizeof-13rim,fewaggregatesandcubicstructureWasobtained．HRTEMrevealedsm#eqstalparticlese)【istedinpowders．Calciningtheas—preparedpowdersat8000C，te

7、tragonalBaTi03(c／a=1．0097)withparticlesizeof60rimcouldbeobtained．Furthmore，BaTi03powdersWeresynthesizedbyamodifedAHroute，thatwasreplacingpartoftheBa(OH)2·8H20byhydrousBa(OH)2tochangethewatercontentofthereac