纳米银壳复合粒子的制备与性能研究

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时间:2019-03-12

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1、武汉理工大学硕士学位论文纳米银壳复合粒子的制备与性能研究姓名:邵寒梅申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:官建国20080401武汉理工大学硕士学位论文摘要电磁屏蔽材料在军用及民用领域有着广泛的应用,已经成为各国军事装备屏蔽和民用防电磁波辐射等技术领域研究的热点。针对目前银系电磁屏蔽剂存在的比重大、成本高等缺陷。本文在前人研究的基础上设计出以亚微级二氧化硅和微米级玻璃微珠为基核,采用自组装液相还原法和液相化学沉积法制备表面包银的核壳粒子电磁屏蔽剂,并对自组装液相还原法和液相化学沉积法的制备工艺和反应机理进行了系统研究,取得了以下主要结论:(1)以氨水作催化剂,巯基丙基三

2、甲氧基硅烷为改性剂,采用溶胶一凝胶法制备了粒径分布在230,---,600nrn之间的表面富含巯基的活性二氧化硅微球。(2)以表面富含巯基的活性二氧化硅为内核,硝酸银为银前驱体,甲醛为还原剂,采用自组装液相还原法制各了银壳层呈草莓状,壳层厚度可控的Ag/Si02核壳复合粒子。在反应溶液中,A矿首先以Ag.S共价键的形式与活性二氧化硅表面的巯基基团结合,再与还原剂作用优先在二氧化硅外表面定向异相成核生长。通过控制反应条件,可以使银颗粒匀速的自相成核生长,在二氧化硅表面形成致密、均匀的银包覆层。(3)采用巯基改性的方法对玻璃微珠表面进行巯基化改性,以增强玻璃微珠外表面的活性,再

3、通过液相化学沉积法可制备表面成膜的银包玻璃微珠核壳复合粒子。并对上述制备的银包玻璃微珠核壳复合粒子进行去核工艺处理,制备得到空心形貌良好的空心银粒子。实验证明:在反应溶液中,银前驱体优先与玻璃微珠外表面的活性巯基基团结合,定向的在其表面异相成核生长。最初在玻璃微珠表面被还原出的形貌为5nm左右的纳米银粒子,随着反应的进行,异相成核与纳米银的同相成核竞争生长,使得纳米银粒子在玻璃微珠表面连续的平铺并缓慢长大,逐渐形成完整的银包覆膜。(4)将银包玻璃微珠制备成电磁屏蔽涂料,利用四探针表面电阻测试仪和矢量网络分析仪测量该涂料的导电性能和电磁屏蔽效能。实验证明:银包玻璃微珠电磁屏蔽

4、涂料的表面电阻率可达0.13mfl/D,电磁屏蔽效能在60dB100dB之间。关键词:活性二氧化硅,玻璃微珠,银纳米粒子,电磁屏蔽涂料AbstractElectromagneticshieldingmaterialshavebeenwidelyusedinmilitaryengineeringandcivilproject.Ithasbecomearesearchhotspotinmilitaryequipmentsbjeldingtechnologyandcivilcontrolofelectromagneticradiationtechnology.Thepresent

5、silver2Lsafillerinthesematerialshasmanyshortagessuchashighdensityandhighcost.Inthiswork,,让lesilver-coatedcore—shellshieldingparticleswerepreparedbyusingsubmicronsilicondioxideandglassmicrospheresasbasedcoret11roughSelf-assemblyLiquidPhaseReductionandLiquidPhaseChemicalDeposition.Theinfluen

6、cesofthepreparationconditionsonthestructureofthesynthesizedcore.shellparticlesandtheirformingmechanismwerealsosystemicallystudied.Theconclusionsareasfollows:(1)Activatedsubmicronsilicondioxidespheresinthesizerangeof230~600nlTlaresynthesizedbyS01.Gelmethodusingtheammoniaasthecatalystandmerc

7、aptopropyltrimethoxysilaneasthecouplingagent.(2)Ag/Si02core—shellcomposimparticleswithstrawberry—shaped,thicknesscontrollablesilvershellsandactivatedsubmicronsilicondioxideascore,arepreparedbvSelf-assemblyLiquidPhaseReduction,takeadvantageofthesilvernitrateass

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