基于从稻壳中提取反式阿魏酸的工艺及工程数据研究

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1、郑州大学硕士学位论文从稻壳中提取反式阿魏酸的工艺及工程数据研究姓名：安娜申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：周彩荣;石晓华20070506摘要阿魏酸是植物界普遍存在的一种酚酸，其具有很高的药用价值，有抗菌消炎、抗血栓形成、镇痛、降血脂、抗紫外辐射、抗氧化、抗突变和抗自由基等作用，同时在食品，化妆品等领域也有广泛的应用。而稻壳是稻米加工的副产品，主要用做饲料和肥料，很少进行深加工和再利用，这不仅浪费了宝贵的资源，而且对环境也造成了很大的污染。微波辅助提取法从天然产物中提取有效成分是--1'7新兴技术，它具有设备简单、

2、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点，因此有广阔的发展前景。本文将微波辅助提取技术应用到从稻壳中提取阿魏酸的过程中，国内外尚未见报道，因此具有重要的现实意义和一定的经济社会效益。．本文采用均匀设计实验法用微波对稻壳进行辅助提取，采用破壁与浸取联合工艺，即先微波处理稻壳，再用搅拌浸提的方法提取阿魏酸，通过考察微波的功率和作用时间，以及考察在微波辅助下，提取溶剂，水浴温度，水浴时间，回流反应时间，pH值等条件，确定了实验的较佳工艺条件为：微波总辐射功率的50％，微波辐射时间2min，微波加水10

3、0ml，碱液浓度l％(质量分数)，提取时间2．5h，提取温度60℃。并且采用FeCl3一K3Fe(CN)6混合液显色一般鉴定法，薄层层析法以及紫外分光光度法迸行定性定量分析，对照标准样品，确定所提取出的产品为反式阿魏酸。本文还依据热分析测试技术，确定了采用DSC．60差示扫描量热仪测定反式阿魏酸的条件，即在升温速率10"C·minl，氮气流速20ml·min"‘的条件下，称取若干样品，可测得的较准确的DSC曲线，反式阿魏酸的熔化热为150．00Jog一。!由DTA-TGA谱图，结合DSC谱图分析证实了在氮气气氛条件下，当

4、温度超过190℃时反式阿魏酸开始分解。采用XRY．IC氧弹热量计测定了反式阿魏酸的标准摩尔燃烧焓为-4737．6kJ·mol～，并在测定前用萘作标准物验证仪器可靠性，萘的实验测定值与文献值符合良好，相对误差为0．11％，说明实验仪器可靠，实验结果可信。结合热力学原理，计算出反式阿魏酸的标准摩尔生成焓为．626．65kJ·mol～，为该产品的工艺开发，工程设计和工业化生产提供了相关基础数据。采用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置，测定固液相平衡数据，通过对标准物系苯甲酸．水体系的测定，对该装置的可靠性进行了验证，

5、其测量值与文献值吻合良好，证明该装置可信度较高。用变温溶解法测定了温度范围为273．15K．333．15K之间反式阿魏酸在水以及乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷等8个二元体系共126组溶解度数据，所测体系的溶解度数据均未见文献报道。采用经验方程lax=4+B／T+CInT对所测体系的溶解度进行关联，计算结果与实验结果相比较，总平均相对误差为O．19"／,，说明溶解度经验方程在本文所研究的温度范围和浓度范围内适用。关键词；反式阿魏酸，稻壳，微波辅助提取，热分析技术，热力学性质，溶解度IIFeml

6、icacidisaphenoHcacidexistedinthevegetablekingdom,andhasplayedanimportantroleinmedicinalarea,suchasantibacterialandantiphlogistic,antithrombosis，easingpain,droppingbloodpressure，resistingultraviolet,antioxidation,antimutationandresistingfreeradical．Simultaneouslyi

7、talsohasbeenusedinfood，cosmeticandother&lds，widely．Ricehullisabyproductintheprocessingrice．anditisusedasfeedandfertilizer,mainly，SOitishardlyputllpmoreefficiencyprocessedandrecycled．Thisisnotonlywastingpreciousresouroe，butalsopollutingenvironment．Microwave’assist

8、edextractionmethodisanewtechniquemadeuseofextractingavailabilitycomponentfromsavageness．Itscharacteristicsconsistinsimpleequipment,appliedwidely,highextraction