基于半连续无皂乳液聚合制备核壳结构复合粒子的研究

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1、中国石油大学（华东）硕士学位论文半连续无皂乳液聚合制备核壳结构复合粒子的研究姓名：王志强申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李青松20090501摘要本文综述了国内外关于半连续无皂乳液聚合法制备复合纳米粒子的研究进展。采用半连续无皂乳液聚合法分别以32nm的纳米Si02粒子和230nm的亚微米Si02为核，在未经硅偶联剂改性的条件下，在其表面聚合有机层；单体分别采用了甲基丙烯酸甲酯(MMA)、乙酸乙烯酯(VAC)和苯乙烯(st)；单体分别采用了加入2％交联剂二乙烯基苯(DVB)和无交联剂的配比；对于纳米Si02／高聚物复合粒子的制备，采用了三种进料速率分别是0．02m

2、lxmin一、0．04mlxmin"1和0．06mlxmin"1；引发剂分别采用了阴离子自由基引发剂过硫酸钾(KPS)和阳离子自由基引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)。考查了Si02粒径、单体的亲水性、交联剂、进料速率和引发剂对制备核壳结构复合粒子的影响。以未经硅偶联剂进行疏水改性的纳米Si02为核，通过半连续无皂乳液聚合法以KPS为引发剂引发单体聚合，可以制备Si02／高聚物核壳结构复合粒子。MMA亲水性适中，可以在Si02表面形成稳定的壳层，Si02／PMMA复合粒子有很好的单分散性；VAC有较强的亲水性，可以在Si02表面形成稳定的壳层，Si02／PVAC粒子单分散

3、性很差；St亲水性差，会形成多核的复合粒子。以未经硅偶联剂进行疏水改性的亚微米Si02为核，通过半连续无皂乳液聚合法以KPS为引发剂引发单体聚合，可以制备Si02／高聚物核壳结构复合粒子。MMA、VAC亲水性适中，可以在Si02表面形成稳定的壳层；St亲水性差，当壳层到达一定厚度后，会从核表面脱落。．以未经硅偶联剂进行疏水改性的纳米Si02为核，通过半连续无皂乳液聚合法以KPS为引发剂引发单体聚合，在单体中加入2％交联剂制备Si02／交联高聚物核壳结构复合粒子。MMA亲水性适中，可以在Si02表面形成稳定的壳层，Si02／PMMA复合粒子有很好的单分散性；St亲水性差，会形

4、成多核的复合粒子，粒径增长速率较快。在Si02表面静电吸附偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)，在Si02表面引发单体聚合制备Si02／高聚物复合粒子。在pH=9的条件下AIBA摩尔浓度为1．6×10弓molxL～，不会对Si02的稳定性产生影响，但是在聚合过程中复合粒子会随单体聚合量的增加逐渐失稳聚并。以纳米Si02为核制备复合粒子，粒径分布逐渐变宽并呈无规律分布，最终破乳。以亚微米Si02为核制备复合粒子，小粒径粒子表面聚合单体少可以保持稳定，单体会优先在大粒径粒子表面聚合，使其不断聚并，平均粒径增长迅速，PDI迅速增加。关键词：半连续，无皂乳液聚合，核壳结构，复合粒子The

5、PreparationofCore-ShellStructureCompositeParticlesbySemi-ContinuousSoap-FreeEmulsionPoly7merizationWangZhi·qiang(ChemicalTechnology)DirectedbyProfessorLIQingsongAbstractCore—shellparticlesarepreparedbydirectpolymerizationofthreemonomersofstyrene，methyl-methacrylate(MMA)，andvinylacetate(VAC

6、)ontothehydrophilicsurfaceof30nmand230nmsilicaparticleswithoutusinganycouplingagentinasemi—continuousprocessofemulsifier-freeemulsionpolymerization．Afteradding30nmor230nmsilicaparticles，thepolymerizationisinitiatedbypotassiumpersulfate(KPS)or2，2’-Azobis(2一methyl-propionamidine)dihydrochlor

7、ide(AIBA)inastillredreactorwithconstantfeedofmonomeratO．02、0．04、O．06mlxmin"1．Thesemi—continuousprocessesaresampledeachhourforfourorfivehours．Thegrowthofthecore—shellparticlesaremeasuredbyalaserparticlesizeanalyzerandthesurfacesoftheparticlesbyFT-IR．Whentheseed