吹扫捕集—气相色谱—质谱法测定土壤中的挥发酚

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1、分类号密级学号中国地质科学院硕士学位论文吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中旳挥发酚刘娇指导教师：吴淑琪研究员专业名称：分析化学论文答辩日期年月日学位授予日期年月日分类号密级学号中国地质科学院硕士学位论文吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的挥发酚刘娇指导教师：吴淑琪研究员专业名称：分析化学论文答辩日期年月曰学位授予日期年月曰ClassifiedcodeConfidentialdegreeStudentnumberS2012001ChineseAcademyofGeologicalSciencesDissertationforMasterofPhilosophyDegreeDetermin

2、ationofVolatilePhenolsinSoilbyPurgeandTrapGasChromatographyMassSpectrometryLiuJiaoSupervisor:Prof.WuShuqiMajor:AnalyticalChemistryDateofreply:June2,2015Dateofaward:May25,2015原创性声明本人声明，我呈交的学位论文是我个人在导师的指导下，独立进行研宄工作所取得的研究成果。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人已经发表或撰写过的研宄成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明

3、并表示谢意。作者签名：兮畸日期：关于学位论文使用授权的声明本人完全了解中国地质科学院有关保留、使用学位论文的规定，即：中国地质科学院有权保留、送交学位论文的电子版和纸质版，允许论文被查阅或借阅；可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文；有权将学位论文的内容编入有关数据库进行检索；有权将学位论文汇编出版。保密的学位论文在解密后适用本规定。学位论文作者签名：却崎导师签名：久略日期日期摘要摘要挥发酚具有致畸、致癌、致突变的毒性和生物积累性，严重危害人类健康，已经被列为环境优先控制污染物，成为评价环境污染的重要指标之一。本论文针对土壤基质复杂、挥发酚残留浓度低

4、和挥发性强等特点，将直接进样、简单方便、无污染的吹扫捕集样品前处理技术与快速灵敏、定性和定量准确的气相色谱质谱技术相结合，建立了土壤样品中挥发酷的测定方法。分别对气相色谱质谱仪器分析条件和吹扫捕集前处理条件进行了系统地探索。主要对色谱柱的类型、进样口温度、进样方式、载气流速及程序升温等色谱分离条件，离子源温度、扫描方式等质谱条件，捕集阱类型、吹扫温度和时间、解吸温度和时间、烘焙温度和时间、氯化钠浓度、酸的浓度等吹扫捕集样品前处理条件进行了详细研究。在优化的条件下成功测定了土壤中种挥发酚，涵盖了我国目前环境优先控制的全部挥发酚和优先控制的种挥发酚，具有一定的实用性。吹扫捕集气相色谱质

5、谱技术具有直接进样、操作简便、节省时间和试剂、无污染等优点，减少了样品前处理环节，避免由于人为操作引入的误差，提高了分析的速度和准确度，有利于批量样品的分析测定。实验结果表明，该方法线性相关系数良好，挥发酚各组分的平均回收率范围为方法检出限为相对标准偏差为各数据优于或接近指标，满足质量控制的要求。对实际样品分析结果表明，该地区的土壤受到了挥发酚的污染。吹扫捕集气相色谱质谱法在实际样品检测应用方面还有进一步探索的空间。关键词：挥发酣；吹扫捕集；气相色谱质谱；土壤AbstractAbstractVolatilephenolshavebeenlistedastheenvironmenta

6、lprioritycontrolledpollutantsduetothecharacteristicsofteratogenic,carcinogenic,mutagenictoxicityandbiologicalaccumulating,whichareseriouslyharmhuman'health.Thecontentlevelofvolatilephenolshasbecomeoneoftheimportantindicatorsforenvironmentalpollutionevaluation.Inthispaper,consideringthecomplexm

7、atrixeffectofSoil,lowresidualconcentrationandstrongvolatilepropertyofvolatilephenols,theauthorcombinesthepurgeandtrapsamplespreprocessingtechnologywhichisdirectsampling,simple,convenientandpollution-freewithgaschromatography-massspectro