探究焦化苯中杂质的分析与脱除

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1、太原理工大学硕士学位论文焦化苯中杂质的分析与脱除姓名：李晓良申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：赵炜20100501太原理工大学硕士研究生学位论文焦化苯中杂质的分析与脱除摘要焦化苯中含有难以脱除的杂质，限制了焦化苯的应用领域。在焦化苯杂质的脱除工艺中最关键的是有机硫和烯烃的脱除，氧化法作为一种新的脱除焦化苯中杂质的技术逐渐成为研究的热点。本文采用一种经过萃取处理过的焦化精苯为原料，以高锰酸钾为氧化剂进一步脱除其中的杂质。首先，应用GC-MS对焦化精苯中的杂质进行分析，结果发现检测不到任何杂质。采用紫外分光光度计对用氢氧化钠处理过的焦化精苯底物进行分析，发现其中含

2、有苯酚杂质。通过质量分数为30%的氢氧化钠溶液处理将其中的苯酚杂质转化为酚钠而脱除，同时优化了处理时间，得出当处理时间为2.0h时，苯酚的脱除量最大。其次，通过电位滴定法定量分析了焦化精苯中烯烃含量，其溴价为-10.0423gBr·100mL。采用高锰酸钾氧化法脱除其中的烯烃，并考察了温度对脱除烯烃的影响。得出单纯使用高锰酸钾对样品进行氧化处理，可以脱除其中的50%~60%的烯烃，而且适当提高氧化处理温度，对降低溴价和酸洗比色有一定的帮助。最后，应用气相色谱-火焰光度检测器和微库仑仪分别测定了焦化精苯中噻吩含量和全硫含量，通过高锰酸钾溶液和高锰酸钾与六水合氯化铁的混合

3、溶液分别对焦化精苯中的噻吩进行脱除，考察了时间、温度、浓度、I太原理工大学硕士研究生学位论文六水合氯化铁用量等因素对脱除噻吩的影响。实验发现单独的高锰酸钾对脱除焦化精苯中的噻吩有一定的效果，随着反应时间的增加和反应温度的升高噻吩的脱除率有一定的提高，但是并不能达到深度脱硫的效果。在高锰酸钾氯化脱除焦化精苯中噻吩的过程中，发现增加处理时间对-1噻吩的氯化脱除有明显的作用，在焦化精苯（含噻吩硫71.7mg·L）：高锰-1-1酸钾（45g·L）：六水合氯化铁(45g·L)=5：2：1的体积比条件下，连续处理4h后，苯中噻吩的脱除率可以达到100%。增加六水合氯化铁的用量对氯

4、化脱除噻吩也有明显的作用。在相同条件下，当六水合氯化铁的质量浓-1-1度从12g·L增加到45g·L时，噻吩的脱除率可以从35.09%增加到100%。在分析过程中通过GCMS确定了氯代产物的分子结构，搞清楚了氯化铁和高锰酸钾氯化脱除噻吩的机理，并通过理论分析证明了反应机理的可靠性。其机理如下面反应方程式所示：3++Fe+3H2OFe(OH)3+3H⑴--+2+2MnO4+10Cl+16H→2Mn+5Cl2+8H2O⑵+-+Cl+H+Cl2SSCl⑶Cl+-+Cl+H+Cl2SS⑷+H+-+Cl+Cl2SClSClCl⑸II太原理工大学硕士研究生学位论文Cl+H+-+C

5、l+Cl2SClSCl⑹关键词：焦化苯，高锰酸钾，苯酚，烯烃，噻吩，脱除III太原理工大学硕士研究生学位论文TheAnalysisoftheImpuritiesinaCokingBenzeneandtheRemovalMethodStudyABSTRACTInthecokingbenzene,therearesomeimpuritieshardlytoberemovedusingthetraditionalmethod,andtheyarealsothemainbarriersforthecokingbenzeneutilizationinmanychemicalin

6、dustry.Theremovaloforganicsulfurandolefinarethekeytechnologyinthecokingbenznepurificationprocess.Infact,theoxidationprocesswereapromisingmethodintheremovalofthecokingbenzeneimpurities,andbecomingtheresearchhotspotgradually.Inthispaper,theimpuritiesinacokingbenzenewereanalysisonebyone,th

7、entheremovalofthemwasstudiedbyusedthepotassiumpermanganateastheoxidiant.Firstly,thecokingbenzenesamplewasundergoingtheanalyssiswiththeGC-MSandUV,theresultswasthatnoanysignificantimpuritiescouldbedetectedfromtheGCMSanalysis.Thephenolinthecokingbenzenecouldbequalitativelyanalyzed