探究离子交换树脂负载型催化剂催化合成二氢月桂烯醇的研究

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1、天津大学硕士学位论文离子交换树脂负载型催化剂催化合成二氢月桂烯醇的研究姓名：时云萍申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉20070601摘要二氢月桂烯醇(DHMOH)是国际上用量最大的香料品种之一，具有强烈的新鲜花香和白柠檬样果香。其合成方法主要有间接水合法和直接水合法。传统工业化生产采用以H2S04为催化剂的间接水合法来制取。该方法生产周期长，并对环境和设备具有极大危害。近年来研究热点是固体酸催化二氢月桂烯(DHM)一步水合制备二氢月桂烯醇，但存在DHM转化率不高以及催化剂利用率较低等问题，不利于工业应用。本文对负载型固体酸催化剂的

2、制备工艺，以及该型催化剂应用于二氢月桂烯醇催化合成的工艺条件进行了研究。选用大孔强酸性阳离子交换树脂作为载体，采用反应法分别负载不同活性组分(金属离子)制得负载型固体催化剂，用于二氢月桂烯醇的催化合成。实验结果表明：离子交换树脂负载金属离子制得的负载型催化剂对二氢月桂烯水合反应具有较高的催化活性：由相关基本参数和基础数据测定可知：D61型树脂满足工业固体催化剂的要求；SnCLdD61水合催化剂活性最高。本文进一步探讨了负载型催化剂SnCLdD61的制备时间、温度、四氯化锡用量等对水合反应转化率和选择性的影响，并通过红外光谱等分析手段对新型催化剂

3、的结构进行了分析，表明存在新强酸中心的络合基团。通过单因素多水平实验，确定snC∽6l催化合成二氢月桂烯醇的适宜工艺条件为：反应物料配比V(Dm田：V(H20)：V(异丙醇)=10：20：20，催化剂用量为129，反应时间为36h，DHM转化率达98．7％，DHMOH的选择性为96．4％，产物中DHMOH的收率为89．9％。在适宜反应条件下，通过实验将D61与SnCLdD61在对水合反应的催化活性、金属离子存在下的稳定性和使用寿命三方面进行对比，结果表明：SnC加61具有较高的催化活性，当催化剂的用量为129二氢月桂烯，反应时间为36h时，水合

4、反应的转化率可达98．7％：相同金属离子存在条件下，SnCl4／D61因为存在新的酸性中心不会被阳离子交换而失活；重复使用八次后，SnCl4／D61的催化活性并未明显降低，水合反应的转化率仍能达到90％以上。关键词：二氢月桂烯二氢月桂烯醇水合反应离子交换树脂四氯化锡ABSTRACTDihydromyrcenol(DHMOH)，whichhastheflavorsoffreshflowersandwhitelemonfruits，isoneofthemostpopularperfumesintheworld．Therearetwowaystosy

5、nthesizeit，thatis，indirectanddirecthydration．Traditional，theindirecthydrationforindustrialproduction，whichusesH2S04asthecatalyst，isencounteredbytheproblemsoflongproductionperiodandgreatdamagestotheenvironmentandapparatus．Theone-stephydrationwherethedihydromyrcene(DHM)iscatal

6、yzeddirectlyintoDHMOHbysolidacids，istherefore，widelystudiedrecently．HoweveLduetothelowtransformingrateofDHMandthelowutilizationrateofthecatalyst,thenewmethodisurgedforimprovementforindustrialapplication．Inthisthesis，thepreparationprocessofasupportedsolidcatalystandtheoptimum

7、conditionsofsynthesizingDHMOHinthepresentofthecatalystWe]l'estudie正Themaeroporousandstrongacidiccationexchangeresinwasselectedasthecarrierswhichsupportedthevariousactiveingredienm(metalions)andthusthesupportedsolidcatalystwereprepared．Theexperimentalresultsindicatedthatthisk

8、indofcatalystappliedinthesynthesisofDHMOHhada900dcatalyzingfunction．Accordi