探索凝胶法制备改性活性氧化铝研究

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1、天津大学硕士学位论文凝胶法制备改性活性氧化铝研究姓名：顾伟伟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：沈美庆20070101中文摘要为了深入考察杂质元素对活性氧化铝的高温热稳定效应，本论文采用凝胶法制备得到磷改性活性氧化铝，通过采用XRD、BET、红外、核磁共振等表征手段，系统研究了非金属元素磷对氧化铝的晶型、比表面积、孔结构以及表面酸性的影响，研究表明：磷的添加有利于提高活性氧化铝的高温热稳定性，增大其比表面积，在同一温度下，随着磷含量的增加，活性氧化铝的比表面积和孔容逐渐增大；添加5wt％磷元素后的活性氧化铝样品，经500℃

2、煅烧3h后比表面积达到329．5m2·g-‘，孔容达到0．854ml-g-1；a晶相转变温度由1100’C提高到了1300℃；经1200℃煅烧3h后，比表面积仍保持在85．3m2．g-1、孔容0．356ml·g～、孔分布集中在lO---60nm区间，平均孔径保持在15nm左右。推测在凝胶化过程中，磷元素进入A1203的表层晶格，占据y-A1203的四面体空位；随着温度的升高，空位中的磷对氧化铝相变时的阳离子重排过程产生位阻效应，从而抑制了a粒子的形核过程，提高了似1203向ot-Ah03的转变温度，改善了样品的高温热稳定性。随着

3、温度的进一步升高，磷逐渐向氧化铝表面迁移、富集，并析出磷酸铝晶体，相变也随之进一步的完全。采用相同工艺制备得到相同添加量的镧、铈、钡和铈锆改性7-,4,1203，考察不同改性元素对活性氧化铝性能的影响。通过比对发现：在添加量相同的情况下，稀土金属、碱土金属都能很好地稳定氧化铝的表面结构。但磷改性样品在低温(500。C)和高温(1200℃)下更能提高氧化铝的比表面积和孔容，稳定氧化铝的表面结构和形态。关键词：活性氧化铝磷凝胶法热稳定性稀土金属碱土金属ABSTRACTInthispaper,P-modifiedaluminawasp

4、reparedthroughgelificationwithphosphatecompoundsintroduceddunngtheformationofaluminagel．CommoncharacterizationssuchaSXRD．BET,IRandNMRWereemployedtoinvestigatetheeffectofphosphatedopantonthecrystalphase，surfaceareas，porestructureandsurfaceacidityofalumina．Theresultssh

5、owedthattheadditionofphosphatecouldeffectivelyimprovethermalstabilityandtexturalpropertiesofalumina．Thesurfaceareaandporevolumeofphosphatemodifiedaluminabothhaveincreasingtrendswiththeincreasingphosphorouscontentsinaluminaaftercalcinationsatthesametemperature．ForG5sa

6、mple，thesurfaceareawas329．5m2’g_andporevolume0．854ml。g一．ThephasetransformationincreasedfromllOO℃to1300℃andthesurfacearearetained85．3m2·91aswellastheporevolume0．356ml·g-1aftercalcinationat1200℃for3h．Theporesmainlyconcentratedbetween10to60nmwithanaverageporesizeat15nm．

7、Consideringthedefectivespinelstructureof7-alumina，itCallthusbededucedthatsomeofthepS+ionsmightoccupythevacancyoftetrahedra[siteinthesurfacelayerofcrystallatticesandinterruptedthetrackofAI，’ionstransferfromtetrahedraltOoctahedralsiteandrestrainedtheformationofqphasepa

8、rticleintheprocessofsinteringandtransformation．猢flenthetemperatureincreased，thephosphormaymovetothesurfaceandappearedintheformofcry