探索茂金属催化剂二茂钛和二茂锆的制备

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1、武汉工程大学硕士学位论文茂金属催化剂二茂钛和二茂锆的制备姓名：向文军申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：雷兴家20080515摘要茂金属化合物由于具有独特结构，在催化烯烃聚合、不饱和聚合物加氢和在医药上的应用都有许多特殊功效。它可以调控聚合物的微观结构以及很高的催化活性，引起了国内外广泛的关注，吸引了大量的人力、物力和财力的竞相投入。茂金属化合物的合成及应用是目前国内外非常热门的研究领域。本文着重研究了二氯二茂钛和二氯二茂锆的合成。1．用二乙胺法合成二氯二茂钛和二氯二茂锆：以二聚环戊二烯为原料，并将其在160．180℃下裂解，收集42℃左右的馏分，再通过二次蒸馏，可得到环戊二烯，其纯度为

2、98．O％，收率为82％。得到的环戊二烯与TiCh或ZrCl4在二乙胺存在的条件下发生反应合成了二氯二茂钛和二氯二茂锆。研究了反应温度、反应时间、反应物的配比、反应溶剂等对合成的影响。合成二氯二茂钛的适宜反应条件：将经过二次蒸馏后的环戊二烯单体与TiCl4，以混合溶剂为溶剂，在二乙胺的存在下，常压回流反应(温度为65．68。C)4h，得到目标产物，其产率为76．8％。合成二氯二茂锆的适宜反应条件：将经过二次蒸馏后的环戊二烯单体与ZrCl4，加入混合溶剂，在二乙胺的存在下，常压回流反应(温度为45．48。C)6h，得到目标产物，其产率为23．1％。2．用茂钠法合成二氯二茂锆：经过二次蒸馏后的环戊

3、二烯与钠在溶剂四氢呋喃中、冷水浴条件下反应得到环戊二烯基钠，再在室温下、甲苯溶剂中环戊二烯基钠与四氯化锆反应得到二氯二茂锆．并从反应温度、反应时间、反应物的配比、反应溶剂探讨了反应的最佳条件，产率为75．2％。3．通过多I：外吸收光谱、核磁／j匕振等对二氯二茂钛和二氯二茂锆进行了表征。关键词：二氯_二茂锆二氯二茂钛合成茂金属SBS催化加氢ABSTRACTMetallocenecompoundshavepowerfulefficiencyincatalyzingolefinpolymerizationandSBShydrogenation，andhavealsospecialefficacyin

4、medicineowingtoitsuniquestructure．Metallocenecompoundshadbeenarousedextensiveattentionbothathomeandabroadbecansetheycancontrolthestructureofpolymermicroandhavespecialcatalyticefficiency．Largeamountofhuman，materialandfinancialresourcesweredevotedintothisaspect．Synthesisofmetallocenecatalystscompounds

5、isverypopularareaofstudypresently．Thispapermainlystudiedthesynthesisoftitanocenedichlorideandzirnocenedichloride．1．Synthesizingtitanocenedichlorideandzirnocenedichloridewithdi-ethylamine：dicyclopentadieneasrawmaterialwascrackedinthe160-180。C，collectedthedistillateatabout42"C，distillatedagainandgotcy

6、clopenta-diene(Cp)．Thepurityis98．O％andyieldis82％ofcyclopentadiene(Cp)．Titanocenedichlorideandzirnocenedichloridewerepreparedfromcyclopentadieneandtitaniumtetrachlorideorzirconiumtetrachlorideinthepresenceofdiethylamine．Theconditionsoftemperature，time，theratioofreactants，solvents，thekindofsolventwoul

7、deffectonthesynthesisoftitanocenedichlorideandzirnocenedichloride．Synthesizingtitanocenedichlorideneedsuitablereactionconditions：beingmixedsolventasasolventanddiethylamineinexistence，cyclopentadienemo